[發明專利]一種高選擇性聚酰亞胺氣體分離膜的制備方法

在審

• 申請號: 202111144940.4
• 申請日: 2021-09-28
• 公開（公告）號: CN113731198A
• 公開（公告）日: 2021-12-03
• 發明（設計）人: 栗曉東
• 申請（專利權）人: 天津眾泰材料科技有限公司
• 主分類號: B01D71/64
• 分類號: B01D71/64;B01D67/00;B01D53/22
• 代理公司: 天津企興智財知識產權代理有限公司 12226
• 代理人: 陳雅潔

1.一種高選擇性聚酰亞胺氣體分離膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將6FAP與NMP混合得到溶液A，將硝基苯甲酰氯與甲苯混合得到溶液B，在50-70℃下將溶液B緩慢滴加到溶液A中，在50-80℃下反應1-5h，將反應液與甲醇混合后，分離析出固體，洗滌、干燥，得到6FDNP，將6FDNP與DMF混合后，加入鈀碳，氫氣氛圍下反應8-12h，將反應液與去離子水混合后，分離析出固體，洗滌、干燥，得到6FDAP；

(2)將二酐單體、DMAC、6FDAP在0-25℃下混合，并保溫反應8-24h，之后加入脫水劑及催化劑，繼續反應8-12h，將反應液與乙醇混合后，分離析出固體，洗滌、干燥，得到6FDAP基聚酰亞胺；

(3)將6FDAP基聚酰亞胺與DMAC混合得到鑄膜液，將鑄膜液涂抹在模板上，溶劑揮發后得到預制膜，將預制膜高溫熱處理，得到所需分離膜。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述二酐單體包括6FDA、TA-TFMB和TMEG中的至少一種。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(2)中的脫水劑為醋酸酐。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(2)中的催化劑為三乙胺。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(2)中將反應液與乙醇混合后，分離析出固體，利用乙醇洗滌10-18h，在120-200℃下干燥20-30h，得到6FDAP基聚酰亞胺。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：鑄膜液的固含量為5～8wt％；優選為7wt％。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述模板為聚四氟乙烯模板。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(3)中高溫熱處理的方法為將預制膜在100-150℃下真空干燥24h。