[發明專利]一種螺旋型氧化物高熵陶瓷纖維的制備工藝

在審

• 申請號: 202111144181.1
• 申請日: 2021-09-28
• 公開（公告）號: CN113897705A
• 公開（公告）日: 2022-01-07
• 發明（設計）人: 樂斌;成小雨;郭芳威;李慧曉
• 申請（專利權）人: 舟山騰宇航天新材料有限公司
• 主分類號: D01F9/08
• 分類號: D01F9/08;D01F1/10
• 代理公司: 深圳至誠化育知識產權代理事務所(普通合伙) 44728
• 代理人: 劉英

1.一種螺旋型氧化物高熵陶瓷纖維的制備工藝，其特征在于：包括以下操作步驟：

S1：混粉：將金屬氧化物粉體和球磨小球加入到球磨介質中，轉速為每分鐘2800～3000轉，球磨10小時以確保各種粉體均勻分布在球磨介質中；

S2：干燥：將混合后的漿料用分樣篩過篩出球磨小球，得到只含有金屬氧化物的漿料，將漿料放置在85jhk～100℃的烘箱內，除盡球磨介質獲得純凈的混合粉末；

S3：漿料配置：將混合粉末加入有機溶劑，用細胞破碎機超聲處理15～20分鐘使粉末與有機溶劑混合均勻，加入有機粘結劑，使用油浴加熱同時進行機械攪拌，使各組分充分混合；

S4：相轉化成型：將漿料加入到底部有微孔的出料罐中，儲料罐由鐵架臺固定，在出料罐下方裝置凝固浴，讓漿料自然下垂到凝固浴表面，當漿料與凝固浴接觸后發生相轉化和卷繩效應，同時在漿料液柱與凝固浴接觸附近設置向下的超聲處理，可得到更細的螺旋型高熵陶瓷纖維前驅體；

S5：浸澤：將螺旋纖維前驅體放置在凝固浴中靜置36～48小時，使相轉化過程充分進行；

S6：干燥：將螺旋纖維前驅體放置在50℃的烘箱內干燥2-3小時，除盡表面的凝固液；

S7：燒結：把干燥好的螺旋纖維前驅體放置在石墨坩堝中，在空氣氣氛下于馬弗爐中燒結，冷卻后便可得到螺旋型氧化物高熵陶瓷纖維。

2.根據權利要求1所述的一種螺旋型氧化物高熵陶瓷纖維的制備工藝，其特征在于：所述金屬氧化物為HfO₂、CeO₂、ZrO₂、TiO₂、Y₂O₃等比例混合物和2％mol的MnO₂，以及由此衍生出來的氧化物體系(Hf_0.25Zr_0.25Ce_0.25)(Y_0.125Yb_0.125)O_2-δ,(Hf_0.2Zr_0.2Ce_0.2)(Y_0.2Yb_0.2)O_2-δ,(Hf_0.25Zr_0.25Ce_0.25)(Y_0.125Ca_0.125)O_2-δ,(Hf_0.25Zr_0.25Ce_0.25)(Y_0.125Gd_0.125)_O2-δ,(Hf_0.2Zr_0.2Ce_0.2)(Y_0.2Gd_0.2)O_2-δ,(Hf_0.25Zr_0.25Ce_0.25)(Yb_0.125Gd_0.125)O_2-δ,(Hf_0.2Zr_0.2Ce_0.2)(Yb_0.2Gd_0.2)O_2-δ等，和碳化物體系(Ti_0.2Zr_0.2Hf_0.2Ta_0.2W_0.2)C，Ti_0.2Zr_0.2Nb_0.2Hf_0.2Ta_0.2)C等。

3.根據權利要求1所述的一種螺旋型氧化物高熵陶瓷纖維的制備工藝，其特征在于：所述球磨介質為異丙醇溶液，球磨小球選用直徑為0.3mm的陶瓷氧化鋯球。

4.根據權利要求1所述的一種螺旋型氧化物高熵陶瓷纖維的制備工藝，其特征在于：所述混粉過程中，金屬氧化物粉末與球磨小球的質量比為1：8～10，球磨介質用量為剛好浸沒球磨罐中的混合物為最佳。