[發(fā)明專利]一種氧化鋁陶瓷素坯的低溫快速脫脂燒結(jié)方法

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• 申請日: 2021-09-26
• 公開（公告）號: CN113860889A
• 公開（公告）日: 2021-12-31
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 孔令兵;張玲;黃靖茵;何宇;劉凱歌;項炳錫;翟劍龐
• 申請（專利權(quán)）人: 深圳技術(shù)大學(xué)
• 主分類號: C04B35/64
• 分類號: C04B35/64;C04B35/638;C04B35/10;B33Y70/10
• 代理公司: 深圳市君勝知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 44268
• 代理人: 徐凱凱

本發(fā)明公開了一種氧化鋁陶瓷素坯的低溫快速脫脂燒結(jié)方法，其包括步驟：將裝有氧化鋁陶瓷素坯的坩堝放置于管式爐中，在0.1?1L/min流量的脫脂保護(hù)性氣氛條件下，以0.1?5℃/min的升溫速率升高至500?800℃并保溫0.5?4h充分炭化；以0.1?5℃/min的降溫速率降至400?600℃后換通空氣并保溫0.5?2h成分除炭；待自然降溫后，將所述氧化鋁陶瓷素坯放置于微波燒結(jié)爐中，以5?20℃/min的速率升溫至第一次燒結(jié)溫度后，再以5?20℃/min速率將所述第一次燒結(jié)溫度降至第二燒結(jié)溫度并保溫0.5?1h完成燒結(jié)，所述第二燒結(jié)溫度相對所述第一次燒結(jié)溫度低100?200℃。本發(fā)明提供的方法不僅減少了因空氣脫脂導(dǎo)致胚體裂紋、分層、孔洞等缺陷，還大幅度降低了氧化鋁陶瓷的燒結(jié)溫度、縮短了燒結(jié)時間，有效抑制了晶粒長大、改善了其力學(xué)性能。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及氧化鋁陶瓷制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種氧化鋁陶瓷素坯的低溫快速脫脂燒結(jié)方法。

背景技術(shù)

氧化鋁陶瓷因其優(yōu)異的硬度和耐磨性、良好的化學(xué)穩(wěn)定性和耐高溫性能等優(yōu)點(diǎn)，在航空航天、生物醫(yī)學(xué)、能源機(jī)械(熱交換器和燃?xì)廨啓C(jī))等領(lǐng)域被廣泛運(yùn)用。氧化鋁陶瓷的傳統(tǒng)成型方式包括注塑、干壓、凝膠鑄模、流延等，由于這些方法大都需要模具且在制造復(fù)雜形狀的陶瓷異形件方面具有較大局限性，難以滿足批量生產(chǎn)，因而基于無模制造的能實(shí)現(xiàn)個性化、精密化快速成型的3D打印技術(shù)(也稱增材制造技術(shù))近年來受到廣泛關(guān)注。

3D打印技術(shù)包括熔融沉積成型(FDM)、選擇性激光燒結(jié)/熔化(SLS/SLM)、三維打印成型(3DP)、分層實(shí)體制造(LOM)、立體光刻(SLA)和數(shù)字光處理(DLP)等，其中，基于光固化原理的SLA和DLP工藝因成型精度高、樣件表面質(zhì)量佳而被認(rèn)為是陶瓷制造中最具有前途的成型技術(shù)，已成為氧化鋁陶瓷增材制造技術(shù)的研究熱點(diǎn)。例如，通過調(diào)節(jié)漿料的組分及配比，使?jié){料適用于DLP光固化面成型法制作層狀陶瓷的坯體，不僅成型效率高，還可實(shí)現(xiàn)較高的打印精度(中國專利，專利號CN105330268A)。通過球形氧化鋁顆粒級配和高速短時間的混料工藝，可大大提高光固化用氧化鋁陶瓷漿料的固相含量和生產(chǎn)效率(中國專利，專利號CN110194660A)。引入可光固化3D打印的聚硅氧烷陶瓷前驅(qū)體制得的氧化鋁陶瓷，其中粉體固含量可達(dá)到70％及以上(中國專利，專利號CN112047727A)。

經(jīng)光固化成型后制備性能良好的致密氧化鋁陶瓷零部件的關(guān)鍵在于素坯的脫脂和燒結(jié)步驟。例如，利用與陶瓷素坯成分相同的原料粉末將素坯包埋、填充后在空氣氣氛下進(jìn)行分段排膠，達(dá)到低于陶瓷的燒結(jié)溫度300-1000℃時(即致密化溫度)后冷卻至室溫后再進(jìn)一步升溫至燒結(jié)溫度(中國專利，專利號CN106316369A)。通過將真空脫脂與空氣氧化除炭結(jié)合進(jìn)行兩步排膠，最后再進(jìn)行高真空燒結(jié)的脫脂燒結(jié)方法可獲得表面質(zhì)量優(yōu)良的高致密度陶瓷制品(中國專利，專利號CN110372398A)。然而常規(guī)的在空氣氣氛下的脫脂方法除了會造成有機(jī)物的快速熔化、揮發(fā)等物理變化外，還會伴隨著氧化分解等化學(xué)反應(yīng)，從而導(dǎo)致陶瓷脫脂體出現(xiàn)裂紋、分層及孔洞等較大缺陷，即使在較低的脫脂升溫速率(0.1-1℃/min)下仍不能改善。并且，這些缺陷在燒結(jié)過程中會被放大，將嚴(yán)重影響陶瓷制品的形貌和質(zhì)量。真空-空氣-真空的脫脂燒結(jié)方法可降低有機(jī)物的分解、揮發(fā)速率，減少胚體裂紋、分層、孔洞等缺陷及改善致密性，但整個操作流程過于繁瑣，完成脫脂燒結(jié)過程往往需要50h以上，且由于此工藝條件下的真空燒結(jié)溫度通常在1700℃以上，過高的燒結(jié)溫度及保溫時長會導(dǎo)致晶粒異常長大，對氧化鋁陶瓷的強(qiáng)度和韌性等力學(xué)性能有不良影響。并且，上述傳統(tǒng)常壓燒結(jié)由于其由外向內(nèi)的傳熱方式，坯體內(nèi)往往存在溫度場不均勻、熱應(yīng)力極大的現(xiàn)象，極易造成最終的制品開裂。

因此，現(xiàn)有技術(shù)還有待于改進(jìn)和發(fā)展。

發(fā)明內(nèi)容

鑒于上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種氧化鋁陶瓷素坯的低溫快速脫脂燒結(jié)方法，旨在解決現(xiàn)有技術(shù)中氧化鋁陶瓷素坯的空氣脫脂效果不佳以及真空-空氣-真空脫脂燒結(jié)耗時較長、溫度過高導(dǎo)致晶粒異常長大的問題。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：