[發(fā)明專利]一種膦(Ⅲ)類化合物的合成方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202111138716.4 | 申請日: | 2021-09-27 |
| 公開(公告)號: | CN113698431B | 公開(公告)日: | 2023-07-25 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 陳鐵橋;靳洪宇;岑夢潔;劉龍;黃添增;唐智;李春婭 | 申請(專利權(quán))人: | 海南大學(xué) |
| 主分類號: | C07F9/50 | 分類號: | C07F9/50;C07F9/58 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 570228 海*** | 國省代碼: | 海南;46 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 化合物 合成 方法 | ||
1.一種膦(Ⅲ)類化合物的合成方法,包含下述步驟:
將如式Ⅱ所示的原料膦(Ⅴ)氧化合物,三氟乙酸酐,二氧六環(huán)溶劑置于反應(yīng)容器中混合,在氮氣環(huán)境下于室溫下攪拌反應(yīng)0.5小時;反應(yīng)結(jié)束后,在氮氣保護(hù)情況下加入碳酸氫鈉,15-冠醚-5,氫化鈉,繼續(xù)在氮氣環(huán)境下于150℃攪拌反應(yīng)12小時到36小時,減壓蒸餾濃縮除去二氧六環(huán)溶劑,粗產(chǎn)品經(jīng)柱色譜分離,即得如式I所示的膦(Ⅲ)類化合物;
式I或式Ⅱ中,若取代基R1=R2=R3,則這三個取代基為苯基,4-氟苯基、4-氯苯基、4-甲基苯基、3-甲基苯基、4-甲氧基苯基中的一種;若取代基R1=R2為苯基,則取代基R3為環(huán)己基、4-氟苯基、4-三氟甲基苯基、2-吡啶基、4-甲氧基苯基、2-甲基苯基的一種。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法,膦(Ⅴ)氧化合物,三氟乙酸酐,氫化鈉,碳酸氫鈉,15-冠醚-5的摩爾比為1:[1.0~2]:[2.0~7]:1:[1.0~2.0]。
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