[發明專利]基于聚四甲基一戊烯-鈦酸鋇納米粒子改性復合薄膜的制備方法

有效

• 申請號: 202111125422.8
• 申請日: 2021-09-24
• 公開（公告）號: CN113999461B
• 公開（公告）日: 2023-01-03
• 發明（設計）人: 劉文鳳;席子晗;程璐;溫已年;張子琦;李盛濤
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: C08L23/20
• 分類號: C08L23/20;C08K3/24;C08K9/06;C08K9/02;C08J5/18
• 代理公司: 北京中濟緯天專利代理有限公司 11429
• 代理人: 覃婧嬋

1.一種基于聚四甲基一戊烯-鈦酸鋇納米粒子改性復合薄膜的制備方法，其特征在于，其包括以下步驟：

步驟S100、稱取第一預定質量分數的聚四甲基一戊烯并溶解在非極性溶劑中，在勻速攪拌條件下溶解得到聚四甲基一戊烯溶液，所述第一預定質量分數的范圍為5g-10g的聚四甲基一戊烯溶解在50ml-100ml的非極性溶劑；

步驟S200、稱量第二預定質量分數的鈦酸鋇納米粒子在NaOH溶液中反應得到BaTiO3羥基化溶液，清洗、干燥、研磨、過篩得到羥基化的BaTiO3粒子BaTiO3-OH；

步驟S300、稱量第三預定質量分數的BaTiO3粒子BaTiO3-OH和偶聯劑KH570，在甲苯環境下反應得到BaTiO3接枝溶液并進行清洗，干燥，研磨，過篩得到粒子BaTiO3-KH570；

步驟S400、稱量第四質量分數的粒子BaTiO3-KH570加入所述聚四甲基一戊烯溶液并攪拌得到混合溶液A；

步驟S500、將所述混合溶液A真空干燥得到聚四甲基一戊烯-鈦酸鋇納米粒子改性復合薄膜，在20℃～180℃溫度范圍內的介電損耗保持在0.0025以下；

其中，

非極性溶劑包括環己烷或四氯化碳；

步驟S200中，所述第二預定質量分數的范圍為5-20g鈦酸鋇納米粒子加入到5-10mol/L的NaOH溶液中；

步驟S300中，所述第三預定質量分數的范圍為5-20g BaTiO3粒子BaTiO3-OH、2-5ml偶聯劑KH570加入到50ml-200ml的甲苯。

2.根據權利要求1所述的一種基于聚四甲基一戊烯-鈦酸鋇納米粒子改性復合薄膜的制備方法，其特征在于，步驟S100中，所述攪拌條件包括在40℃-85℃和250-450r/min轉速下攪拌5-8小時。

3.根據權利要求1所述的一種基于聚四甲基一戊烯-鈦酸鋇納米粒子改性復合薄膜的制備方法，其特征在于，步驟S200中，NaOH溶液在100℃-120℃和1000r/min-1200r/min轉速下攪拌20-24小時得到BaTiO3羥基化溶液，用無水乙醇清洗納米粒子3-5遍后將納米粒子放入真空烘箱中60-80℃干燥24-48小時，后將干燥的BaTiO3-OH粒子進行研磨并用200目的篩網進行過篩，得到羥基化的BaTiO3粒子BaTiO3-OH。

4.根據權利要求1所述的一種基于聚四甲基一戊烯-鈦酸鋇納米粒子改性復合薄膜的制備方法，其特征在于，步驟S300中，甲苯溶液在60℃-90℃和1000r/min-1200r/min轉速下攪拌20-24小時得到BaTiO3接枝KH570溶液，用甲苯清洗3-5遍后將納米級的粒子BaTiO3-KH570放入真空烘箱中60-80℃干燥24-48小時，后將干燥的粒子BaTiO3-KH570進行研磨并用200目的篩網進行過篩，得到表面KH570處理的粒子BaTiO3-KH570。

5.根據權利要求1所述的一種基于聚四甲基一戊烯-鈦酸鋇納米粒子改性復合薄膜的制備方法，其特征在于，第四質量分數的范圍為5wt%-20wt%的粒子BaTiO3-KH570加入到所述聚四甲基一戊烯溶液。