[發(fā)明專利]一種同時檢測環(huán)境土壤中汞納米顆粒的粒徑分布和濃度的方法

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• 申請日: 2021-09-24
• 公開（公告）號: CN113777149A
• 公開（公告）日: 2021-12-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 蔡偉萍;黨菲;王玉軍
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學院南京土壤研究所
• 主分類號: G01N27/626
• 分類號: G01N27/626;G01N15/06;G01N15/02;G01N23/04;G01N23/20091;G01N21/64
• 代理公司: 北京高沃律師事務(wù)所 11569
• 代理人: 霍苗

本發(fā)明屬于物質(zhì)檢測技術(shù)領(lǐng)域，提供了一種同時檢測環(huán)境土壤中汞納米顆粒的粒徑分布和濃度的方法。本發(fā)明提供的方法以焦磷酸鈉為提取劑，能無損快速提取出土壤中的汞納米顆粒(Hg?NPs)，結(jié)合單顆粒電感耦合等離子體質(zhì)譜檢測，能實現(xiàn)復雜土壤基質(zhì)中Hg?NPs的粒徑分布與濃度的同時測定，檢測結(jié)果準確性好；且操作簡單、易于控制，適用范圍廣，能夠適用于不同土壤類型中Hg?NPs的提取和測定。同時，本發(fā)明的方法所需樣本量少，檢出限低，適用于環(huán)境樣品的檢測。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及物質(zhì)檢測技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種同時檢測環(huán)境土壤中汞納米顆粒(Hg-NPs)的粒徑分布和濃度的方法。

背景技術(shù)

自然界中，具有神經(jīng)毒性的甲基汞(MeHg)的產(chǎn)生與無機汞的形態(tài)密切相關(guān)。土壤中大于70％的無機汞為顆粒態(tài)汞。這些顆粒態(tài)汞常被認為不易被甲基化產(chǎn)生MeHg。因此，一些可將離子態(tài)汞轉(zhuǎn)化為顆粒態(tài)汞的修復劑被視為最具有應(yīng)用前景的汞污染土壤修復技術(shù)。然而，近年來實驗室純培養(yǎng)實驗證明納米尺度的顆粒態(tài)汞(1～100nm)，即汞納米顆粒(Hg-NPs)，能夠被微生物甲基化，其甲基化能力甚至與離子態(tài)汞相近。在真實土壤環(huán)境中，Hg-NPs在土壤中的真實存量尚不清楚，這一認知空缺限制了對土壤中Hg-NPs化學和生物活性的研究，也進一步限制了上述修復技術(shù)的推廣。因此，土壤中Hg-NPs的準確測定具有理論和現(xiàn)實的緊迫性。

由于納米顆粒的物理性質(zhì)，Hg-NPs的定量應(yīng)不僅包括傳統(tǒng)的質(zhì)量濃度，還應(yīng)包括其粒徑分布和顆粒濃度。目前，土壤中Hg-NPs定量的難點在于(1)較低的天然土壤汞含量(μg kg^-1)限制了一些常規(guī)技術(shù)手段的使用；(2)土壤基體復雜會對Hg-NPs的識別構(gòu)成干擾；(3)汞價態(tài)多變，尤其是元素汞非常容易揮發(fā)，因此樣品處理過程中任何導致汞價態(tài)轉(zhuǎn)化的操作均可能打破質(zhì)量守恒的規(guī)律，造成Hg-NPs的低估。這些特征使得土壤中Hg-NPs識別和定量方法比價態(tài)單一的金屬納米顆粒更具難度。

透射電子顯微鏡配備能量色散能譜(TEM-EDS)是土壤中納米顆粒常規(guī)檢測方法。TEM-EDS可以在拍攝的電鏡圖片中獲取樣品中粒徑分布和納米顆粒組成信息，但是該方法僅適用于汞濃度異常高的土壤樣品，且是局部區(qū)域(例如微米范圍)的定性分析，不僅無法提供納米顆粒的質(zhì)量或顆粒濃度，還無法滿足天然汞污染土壤中的檢測需求。除此之外，同步輻射X射線近邊吸收譜可檢測高濃度土壤中(上百個mg·kg^-1)納米顆粒的形態(tài)，但是無法區(qū)分顆粒態(tài)和塊狀物質(zhì)，無法提供顆粒尺寸分布和濃度信息。

綜上所述，目前亟需一種能夠同時準確測定環(huán)境土壤中Hg-NPs的粒徑分布和濃度的方法。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種同時檢測環(huán)境土壤中汞納米顆粒(Hg-NPs)的粒徑分布和濃度的方法。

為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案：

本發(fā)明提供了一種同時檢測環(huán)境土壤中Hg-NPs的粒徑分布和濃度的方法，包括以下步驟：

將土壤樣品和焦磷酸鈉溶液混合，進行提取，得到土壤溶液；

將所述土壤溶液靜置，取上清液作為上機溶液；

對所述上機溶液進行單顆粒電感耦合等離子體質(zhì)譜(spICP-MS)檢測，同時得到土壤樣品中Hg-NPs的粒徑分布和濃度；

所述混合包括依次進行第一渦旋處理和振蕩處理；

所述提取包括依次進行超聲處理和第二渦旋處理。

優(yōu)選地，所述土壤樣品與焦磷酸鈉的用量比為(0.495～0.505)g：0.1mmol，進一步優(yōu)選為0.5g：0.1mmol。

優(yōu)選地，所述土壤樣品的粒徑≤100目；所述土壤樣品在與焦磷酸鈉溶液混合前，優(yōu)選進行風干；本發(fā)明對所述風干的操作不做具體限定，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的技術(shù)手段即可。