[發明專利]一種基于氨基配位穩定的石墨相氮化碳-過渡金屬基半導體復合光催化材料的制備方法

有效

• 申請號: 202111121341.0
• 申請日: 2021-09-24
• 公開（公告）號: CN113713842B
• 公開（公告）日: 2022-11-11
• 發明（設計）人: 靳軍濤;劉洪;安瑞;楊小兵;田禹;李代坤
• 申請（專利權）人: 中廣核環保產業有限公司;哈爾濱工業大學
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;B01J35/10;B01J37/03
• 代理公司: 哈爾濱華夏松花江知識產權代理有限公司 23213
• 代理人: 侯靜

1.一種基于氨基配位穩定的石墨相氮化碳-過渡金屬基半導體復合光催化材料的制備方法，其特征在于它是按以下步驟進行的：

一、制備多孔石墨相氮化碳前驅體：

將雙氰胺加入到去離子水中，在水浴加熱條件下至完全溶解，然后在溫度為200℃～220℃的條件下，水熱反應2h～6h，冷卻至室溫后，離心去掉上層清淤，收集下層固體物質，最后冷凍干燥，得到多孔石墨相氮化碳前驅體；

二、制備多孔石墨相氮化碳：

在氮氣氣氛及溫度為550℃～600℃的條件下，多孔石墨相氮化碳前驅體聚合1h～2h，得到多孔石墨相氮化碳；

三、制備石墨相氮化碳分散液：

將多孔石墨相氮化碳加入到去離子水中，超聲分散，得到多孔石墨相氮化碳分散液；

四、過渡金屬與多孔石墨相氮化碳混合：

將過渡金屬水溶液加入到多孔石墨相氮化碳分散液中，攪拌至混合均勻，得到懸濁液；

所述的多孔石墨相氮化碳分散液中多孔石墨相氮化碳與過渡金屬水溶液中過渡金屬離子的質量比為1:(0.2～2)；所述的過渡金屬水溶液中過渡金屬的可溶性鹽為Cd(NO₃)₂；

五、共沉淀：

將陰離子溶液滴加到懸濁液中，攪拌至混合均勻，然后離心收集固體沉淀，最后洗滌干燥，得到基于氨基配位穩定的石墨相氮化碳-過渡金屬基半導體復合光催化材料；

所述的陰離子溶液中的含陰離子的物質為Na₂S；所述的懸濁液中的過渡金屬離子與陰離子溶液中的陰離子物質的量比為1:(1.05～1.60)。

2.根據權利要求1所述的一種基于氨基配位穩定的石墨相氮化碳-過渡金屬基半導體復合光催化材料的制備方法，其特征在于步驟一中所述的雙氰胺的質量與去離子水的體積比為1g:(5～10)mL。

3.根據權利要求1所述的一種基于氨基配位穩定的石墨相氮化碳-過渡金屬基半導體復合光催化材料的制備方法，其特征在于步驟一中在溫度為60℃～100℃的水浴加熱條件下至完全溶解。

4.根據權利要求1所述的一種基于氨基配位穩定的石墨相氮化碳-過渡金屬基半導體復合光催化材料的制備方法，其特征在于步驟一中所述的離心具體為在轉速為2000rpm～5000rpm的條件下，離心5min～15min。

5.根據權利要求1所述的一種基于氨基配位穩定的石墨相氮化碳-過渡金屬基半導體復合光催化材料的制備方法，其特征在于步驟一中所述的冷凍干燥具體為在溫度為-30℃～-50℃的條件下，冷凍24h～48h。

6.根據權利要求1所述的一種基于氨基配位穩定的石墨相氮化碳-過渡金屬基半導體復合光催化材料的制備方法，其特征在于步驟三中所述的超聲分散具體為在功率為100瓦～150瓦的條件下，分散5min～30min。

7.根據權利要求1所述的一種基于氨基配位穩定的石墨相氮化碳-過渡金屬基半導體復合光催化材料的制備方法，其特征在于步驟四中所述的過渡金屬水溶液中過渡金屬的濃度為0.05mol/L～0.2mol/L。

8.根據權利要求1所述的一種基于氨基配位穩定的石墨相氮化碳-過渡金屬基半導體復合光催化材料的制備方法，其特征在于步驟五中所述的陰離子溶液中的陰離子濃度為0.05mol/L～0.2mol/L。

9.根據權利要求1所述的一種基于氨基配位穩定的石墨相氮化碳-過渡金屬基半導體復合光催化材料的制備方法，其特征在于步驟五中所述的離心具體為在轉速為2000rpm～5000rpm的條件下，離心5min～15min，且重復離心2次～5次。

10.根據權利要求1所述的一種基于氨基配位穩定的石墨相氮化碳-過渡金屬基半導體復合光催化材料的制備方法，其特征在于步驟五中所述的洗滌干燥具體為利用去離子水清洗，然后在溫度為25℃～60℃的條件下，真空干燥12h～36h。