[發(fā)明專利]氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測(cè)光刻膠膜中丙二醇甲醚醋酸酯的方法及半導(dǎo)體器件的加工工藝

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202111116984.6
• 申請(qǐng)日: 2021-09-23
• 公開（公告）號(hào): CN113759046A
• 公開（公告）日: 2021-12-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 房彩琴;孫嘉;李冰;魯代仁;董棟;張寧
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海彤程電子材料有限公司;北京彤程創(chuàng)展科技有限公司;北京科華微電子材料有限公司;彤程化學(xué)（中國(guó)）有限公司;彤程新材料集團(tuán)股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72
• 代理公司: 北京華夏泰和知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11662
• 代理人: 韓來兵

本申請(qǐng)涉及材料檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，具體而言，涉及一種氣相色譜?質(zhì)譜聯(lián)用檢測(cè)光刻膠膜中丙二醇甲醚醋酸酯的方法及半導(dǎo)體器件的加工工藝。檢測(cè)方法包括以下步驟：將涂覆有光刻膠膜的硅片碎片放入萃取劑中進(jìn)行超聲萃取，將萃取液和內(nèi)標(biāo)溶液配置為待測(cè)樣品液；配制不同濃度的丙二醇甲醚醋酸酯的標(biāo)準(zhǔn)品溶液；用氣相色譜?質(zhì)譜聯(lián)用檢測(cè)各標(biāo)準(zhǔn)品溶液，根據(jù)丙二醇甲醚醋酸酯與內(nèi)標(biāo)物的離子色譜峰的面積比與丙二醇甲醚醋酸酯的濃度進(jìn)行回歸分析，建立回歸方程；檢測(cè)待測(cè)樣品液，獲得丙二醇甲醚醋酸酯與內(nèi)標(biāo)物的離子色譜峰的面積比，將其代入所述回歸方程進(jìn)行計(jì)算，得到待測(cè)樣品液中丙二醇甲醚醋酸酯的濃度。實(shí)驗(yàn)重復(fù)性、分析測(cè)定靈敏度高，定量結(jié)果準(zhǔn)確。

技術(shù)領(lǐng)域

本申請(qǐng)涉及材料檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，具體而言，涉及一種氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測(cè)光刻膠膜中丙二醇甲醚醋酸酯的方法和半導(dǎo)體器件的加工工藝。

背景技術(shù)

光刻膠又稱光致抗蝕劑，它的主要成分是樹脂、感光化合物、溶劑和添加劑。

光刻膠經(jīng)光束、電子束、離子束等能量輻射后，在曝光區(qū)域能很快地發(fā)生光化學(xué)反應(yīng)，使得光刻膠物理性能，特別是溶解性、親合性等發(fā)生明顯變化，在平板顯示、集成電路，半導(dǎo)體封裝等領(lǐng)域中有著廣泛的應(yīng)用。通過將光刻膠涂覆在半導(dǎo)體、導(dǎo)體和絕緣體材料上，經(jīng)曝光、顯影后留下的部分對(duì)底層起到保護(hù)作用，用蝕刻劑進(jìn)行蝕刻時(shí)就可將所需要的微細(xì)圖形從掩膜版轉(zhuǎn)移到待加工的襯底上。

在光刻工藝中，經(jīng)過前烘使光刻膠中的溶劑蒸發(fā)，得到膜厚均一的膠膜，增加光刻膠與襯底之間的粘附性、光吸收以及抗腐蝕能力。因此，經(jīng)過前烘后光刻膠膜中殘留溶劑的含量，對(duì)光刻膠的性能有著重要影響。

光刻膠中最常用的溶劑是丙二醇甲醚醋酸酯(PMA)和乳酸乙酯(EL)，溶劑的含量通常在70％-90％之間，光刻膠中溶劑的定量分析通常采用氣相色譜法(GC)。但在光刻工藝中，光刻膠經(jīng)過前烘，大量的溶劑被蒸發(fā)掉，在硅片上形成一層膜厚均一的膠膜，膠膜的質(zhì)量很小只有十幾微克，而這十幾微克的膠膜中所殘留的溶劑也是很微量的，用氣相色譜是無法對(duì)其進(jìn)行準(zhǔn)確定量的。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決上述技術(shù)問題，本申請(qǐng)?zhí)峁┝艘环N氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測(cè)光刻膠膜中丙二醇甲醚醋酸酯的方法及半導(dǎo)體器件的加工工藝。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的第一方面，提供了一種氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測(cè)光刻膠膜中丙二醇甲醚醋酸酯的方法，其包括以下步驟：

將涂覆有光刻膠膜的硅片碎片放入萃取劑中進(jìn)行超聲萃取，將萃取液和內(nèi)標(biāo)溶液配置為待測(cè)樣品液；

配制不同濃度的丙二醇甲醚醋酸酯的標(biāo)準(zhǔn)品溶液；

用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測(cè)各標(biāo)準(zhǔn)品溶液，根據(jù)丙二醇甲醚醋酸酯與內(nèi)標(biāo)物的離子色譜峰的面積比與丙二醇甲醚醋酸酯的濃度進(jìn)行回歸分析，建立回歸方程；

采用與各標(biāo)準(zhǔn)品溶液相同的檢測(cè)條件檢測(cè)待測(cè)樣品液，獲得丙二醇甲醚醋酸酯與內(nèi)標(biāo)物的離子色譜峰的面積比，將其代入所述回歸方程進(jìn)行計(jì)算，得到待測(cè)樣品液中丙二醇甲醚醋酸酯的濃度。

進(jìn)一步地，所述內(nèi)標(biāo)物為正辛酸甲酯。

進(jìn)一步地，涂覆有光刻膠膜的硅片碎片的制備方法為：將涂覆有光刻膠膜的硅片用金剛石筆裁成1cm²的小塊。

進(jìn)一步地，所述超聲萃取的步驟包括：將所述硅片碎片放入樣品瓶中，加入萃取液浸沒，將加蓋密封的樣品瓶置于超聲清洗機(jī)內(nèi)超聲萃取20min。

進(jìn)一步地，所述萃取液選自醇、酮、腈、醚和烷烴中的一種或幾種。

進(jìn)一步地，所述萃取液為丙酮，所述內(nèi)標(biāo)溶液為正辛酸甲酯的丙酮溶液。

進(jìn)一步地，涂覆有光刻膠膜的硅片的制備方法包括：采用旋轉(zhuǎn)涂布的方式在涂膠顯影一體機(jī)的涂膠槽內(nèi)將光刻膠均勻涂布在所述硅片上，在涂膠顯影一體機(jī)的熱板單元內(nèi)前烘，然后經(jīng)過冷板冷卻到室溫。