[發明專利]一種恩格列凈中間體的新晶型及其制備方法有效
| 申請號： | 202111113616.6 | 申請日： | 2021-09-23 |
| 公開（公告）號： | CN113666892B | 公開（公告）日： | 2023-08-15 |
| 發明（設計）人： | 汪海波;張偉;金輝;梅光耀;白旭剛;劉戰雨 | 申請（專利權）人： | 浙江宏元藥業股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D307/20 | 分類號： | C07D307/20 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 317016 浙江省臺州市*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 恩格列凈 中間體 新晶型 及其 制備 方法 | ||
1.一種(3S)-3-[4-[(5-溴-2-氯苯基)甲基]苯氧基]四氫呋喃的結晶形式，其特征在于，X-衍射粉末衍射圖具有至少8個選自以下近似特征峰位置：15.2，17.9，18.6，19.1，21.9，22.4，25.3，26.8，27.5，29.0，30.8，32.8，37.7，每個峰位置±0.1°，2θ。
2.如權利要求1中所述的結晶形式，其特征在于，所述X-衍射粉末衍射圖具有至少以下近似特征峰位置：15.2，17.9，21.9，22.4，25.3，27.5，30.8，37.7，每個峰位置±0.1°，2θ。
3.如權利要求1中所述的結晶形式，其特征在于，具有51±2℃的熔點。
4.如權利要求1中所述的結晶形式，其特征在于，紅外光譜中具有至少以下近似特征峰位置：3054.6，2972.6，2860.7，1507.7，1464.8，1433.2，1271.1，1170.8，1120.1，1086.5，1053.0，1021.3，825.6，801.4，每個峰位置±1.0cm-1，λ。
5.如權利要求1中所述的結晶形式，其特征在于，在溫度為25℃±1，相對濕度為80％±2％環境下放置24小時后，樣品引濕增重小于0.2％。
6.如權利要求1中所述的結晶形式，其特征在于，為無水合物和無溶劑合物。
7.如權利要求1中所述的結晶形式，其制備方法在于，(3S)-3-[4-[(5-溴-2-氯苯基)甲基]苯氧基]四氫呋喃任何形式的粗品溶解于乙醇中，在一定的壓力P1氛圍下，T1溫度下攪拌養晶t1小時，然后降溫至T2攪拌析晶t2小時，再向結晶體系中加入水攪拌析晶t3小時，最后實現固液分離、烘干。
8.如權利要求7中所述的結晶形式，其特征在于，1g(3S)-3-[4-[(5-溴-2-氯苯基)甲基]苯氧基]四氫呋喃任何形式的粗品加入的乙醇量為3～4mL，加入水的量為1～1.5mL。
9.如權利要求7中所述的結晶形式，其特征在于，壓力P1選自0.2MPa～0.3MPa，溫度T1選自30～35℃，養晶時間t1不少于2小時，降溫析晶溫度T2選自0～10℃，降溫析晶時間t2不少于2小時，加水析晶時間t3不少于1小時。
10.如權利要求7中所述的結晶形式，其特征在于，結晶過程始終保持在P1壓力氛圍下進行。
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