[發明專利]一種紫外協同合成納米鈦酸鋇粉體的方法及其應用

有效

• 申請號: 202111107930.3
• 申請日: 2021-09-22
• 公開（公告）號: CN113753943B
• 公開（公告）日: 2023-04-07
• 發明（設計）人: 李秋;丁明;李宗群;韓暉;吳江
• 申請（專利權）人: 蚌埠學院
• 主分類號: C01G23/00
• 分類號: C01G23/00;B82Y40/00;B01J23/02;B01J37/34
• 代理公司: 昆明合眾智信知識產權事務所 53113
• 代理人: 甘善甜

本發明公開一種紫外協同合成納米鈦酸鋇粉體的方法及其應用，包括以下步驟：S1：將分散劑溶于正丁醇中，再加入Ba(OH)subgt;2/subgt;·8Hsubgt;2/subgt;O，超聲輔助溶解后，繼續加入鈦酸四丁酯，在功率為120?130W、波長為365nm的紫外光輻射條件下，磁力攪拌0.5?1h，以抑制鈦酸四丁酯水解縮聚，得到鈦鋇前驅體溶液；S2：將鈦鋇前驅體溶液置于40?60℃水浴環境中，在功率為3?5W、波長為410nm的紫外光輻射條件下，水浴攪拌反應2?3h，離心分離出固體產物，再用水和無水乙醇交替洗滌5次，70℃真空干燥后，即得。本發明首次利用紫外輻射輔助合成鈣鈦礦型納米鈦酸鋇粉體，在紫外線輻射作用下，原位生成羥基自由基，抑制鈦的水解速度，紫外線活化鈦源、鋇源，因而，實現在40?60℃常壓環境中快速合成納米晶鈦酸鋇。

技術領域

本發明屬于無機粉體材料合成領域，具體涉及一種紫外協同合成納米鈦酸鋇粉體的方法及其應用。

背景技術

近年來，隨科技的進步和發展，對介電材料的要求越來越高，鈣鈦礦型化合物作為介電材料的主要原料，應達到超細的晶粒尺寸和較高介電常數要求。鈣鈦礦型粉體的合成方法比較多，但在實際生產過程中，現有成熟的合成方法僅能滿足低質量要求的介電器件的生產和制造。因此，探索穩定可控、成本低、質量高、安全的生產超細高純鈣鈦礦型粉體的方法是當今科研領域研究的熱點，也是國內亟待突破的核心技術。

鈦酸鋇是典型的鈣鈦礦材料，具有高介電常數和低介電損耗，是電子陶瓷中使用最廣泛的材料之一。鈦酸鋇粉體的合成方法包括固相合成法、化學沉淀法、水熱合成法、溶膠-凝膠法、氣相反應法、微乳液法、機械活化法、溶劑熱法等；其中，固相合成法在鈦酸鋇所有的合成方法中，迄今仍居支配地位，但生產成本高，粉體粒度多為微米級，達不到現今電子設備對功能材料向納米級發展的要求；相對于固相法，化學沉淀法工藝簡單，生產成本更低，但仍需煅燒等高能耗過程提高純度，微粒易團聚，難以獲制高純納米晶鈦酸鋇，使該方法的推廣受到限制；水熱合成法制出的鈦酸鋇粒度分布均勻，顆粒粒度可控，可以在一定溫度條件下得到納米級鈦酸鋇晶體，但水熱法反應發生在高壓力封閉容器中，對實際生產的設備要求較高，并增加了危險性，且水熱法的反應溫度一般在160-250℃，且水熱反應時間一般在12-24h，反應溫度和反應時間較長，對反應條件要求較高。因此，如何在低溫常壓環境中快速制備出高純度納米晶鈦酸鋇對于鈦酸鋇材料合成領域乃至無機納米領域具有突破性意義。

發明內容

針對現有技術的不足之處，本發明的目的在于提供一種紫外協同合成納米鈦酸鋇粉體的方法及其應用。

本發明的技術方案概述如下：

一種紫外協同合成納米鈦酸鋇粉體的方法，包括以下步驟：

S1：紫外輻射解聚鈦源：將分散劑溶于正丁醇中，再加入Ba(OH)₂·8H₂O，超聲輔助溶解后，繼續加入鈦酸四丁酯，在功率為120-130W、波長為365nm的紫外光輻射條件下，磁力攪拌0.5-1h，以抑制鈦酸四丁酯水解縮聚，得到鈦鋇前驅體溶液；

S2：紫外協同合成鈦酸鋇粉體：將鈦鋇前驅體溶液置于40-60℃水浴環境中，在功率為3-5W、波長為410nm的紫外光輻射條件下，水浴攪拌反應2-3h，離心分離出固體產物，再用水和無水乙醇交替洗滌5次，70℃真空干燥后，即得所述納米鈦酸鋇粉體。

優選的是，所述分散劑為聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、十六烷基三甲基溴化銨中的一種或多種。

優選的是，所述分散劑、正丁醇、Ba(OH)₂·8H₂O、鈦酸四丁酯的用量比為(0.3-0.4)g：20mL：(0.25-0.35)mol：(0.25-0.35)mol。

優選的是，所述Ba(OH)₂·8H₂O、鈦酸四丁酯的摩爾比為1：1。