[發(fā)明專利]一種高折射率微晶修飾的熒光體化合物及其制備方法和組合物

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202111105234.9
• 申請(qǐng)日: 2021-09-22
• 公開（公告）號(hào): CN113652232B
• 公開（公告）日: 2023-01-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄧華;朱洪維;宮兆強(qiáng);高忠清;趙忠義;姚述利;顏俊雄;豆帆;劉海燕
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 煙臺(tái)希爾德材料科技有限公司
• 主分類號(hào): C09K11/86
• 分類號(hào): C09K11/86;C09K11/78
• 代理公司: 煙臺(tái)上禾知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 37234
• 代理人: 齊素立

1.一種高折射率微晶修飾的熒光體化合物，其特征在于，所述熒光體化合物的組成為以下通式所示：k1(M1_0.04-aM2_aN_bO_cR_d)·X_eN_f：mRe / k2（M3_uM4_vO_w)，其中：

M1為Si，M2為Al，N為氮元素，O為氧元素，R為F^-，X為Ca，Re為Eu，M3為L(zhǎng)a，M4為Ti；

1.95≤k1≤2.05，0.0005≤a≤0.02，0.052≤b≤0.054，0＜c≤0.0033，0＜d≤0.0017且0.052＜b+c+d≤0.059，0＜e≤0.0133，0＜f≤0.0089，0＜m≤0.0033，0＜k2≤0.0015，0.0039≤u≤0.0072，0.0062≤v≤0.0072，0.018≤w≤0.022；

所述高折射率微晶修飾的熒光體由熒光主相晶體與晶體邊界及內(nèi)部裂隙、缺陷、孔洞中結(jié)晶充填的第二相高折射率微晶構(gòu)成，其中所述熒光主相是晶體結(jié)構(gòu)為[Si,Al][O,N]₄四面體三維共角頂形成框架、堿土金屬離子和稀土金屬離子充填于四面體通道中的一組氮氧化物發(fā)光體，所述第二相高折射率微晶是一組鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的稀土金屬鈦酸鹽；

所述熒光體化合物被發(fā)射峰值波長(zhǎng)在250～550nm范圍內(nèi)的紫外－藍(lán)綠光激發(fā)后，發(fā)射出峰值波長(zhǎng)在450～700nm范圍內(nèi)的一個(gè)或一個(gè)以上峰值的發(fā)光光譜。

2.一種如權(quán)利要求1所述的熒光體化合物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）按照元素配比稱取原料，通過高溫固相反應(yīng)制備熒光結(jié)構(gòu)母體k1(M1_0.04-aM2_aN_bO_cR_d)·X1_eN_f：mRe，破碎、篩分得到一次燒結(jié)料；

（2）利用共沉淀-水熱法制備配比為k2（M3_uM4_vO_w)的鈣鈦礦結(jié)構(gòu)微晶前驅(qū)體料；

（3）按照配比分別稱取步驟（1）、步驟（2）獲得的一次熒光體燒結(jié)料和鈣鈦礦結(jié)構(gòu)微晶前驅(qū)體料，將兩者充分均勻混合，而后將混合料置于研磨破碎設(shè)備中研磨破碎；

（4）將混合料置于高溫?zé)Y(jié)設(shè)備中，進(jìn)行第二次高溫?zé)Y(jié)處理；

（5）將步驟（4）獲得的燒結(jié)物料進(jìn)行破碎、過篩及后處理，獲得所述熒光體化合物。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述步驟（1）中，所述高溫固相反應(yīng)的氛圍為氮?dú)鈿夥栈虻獨(dú)夂蜌錃饣旌蠚夥眨凰龇磻?yīng)壓強(qiáng)為0～2000大氣壓；所述反應(yīng)溫度為1200～2500℃；和/或所述反應(yīng)時(shí)間為4~16小時(shí)；和/或

所述步驟（4）中，所述高溫固相反應(yīng)的氛圍為氮?dú)鈿夥栈虻獨(dú)夂蜌錃饣旌蠚夥眨凰龇磻?yīng)壓強(qiáng)為0～100大氣壓；所述反應(yīng)溫度為800～1400℃；和/或所述反應(yīng)時(shí)間為2～12小時(shí)；和/或

所述步驟（5）中，所述后處理步驟包括：將破碎過篩后的物料置于摩爾濃度為1～10%的酸溶液中進(jìn)行1～4小時(shí)的攪拌洗滌，隨后濾去酸液，用去離子水或乙醇洗滌1～4次，烘干，得到所述熒光體化合物；所述酸選自以下一種或多種：硫酸、硝酸、鹽酸、氫氟酸。