[發(fā)明專利]一種雙氟磺酰亞胺鋰的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202111101717.1
• 申請(qǐng)日: 2021-09-18
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113800485B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-05-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 段賓;周陽(yáng);王鋒;郭琬;辛婉婉;李亞楠;王曉峰;耿夢(mèng)湍;薛峰峰;閆春生
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 多氟多新材料股份有限公司
• 主分類號(hào): C01B21/086
• 分類號(hào): C01B21/086;C01B25/30
• 代理公司: 鄭州睿信知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 41119
• 代理人: 郭佳效

本發(fā)明屬于雙氟磺酰亞胺鋰的制備領(lǐng)域，具體涉及一種雙氟磺酰亞胺鋰的制備方法。該方法包括以下步驟：雙氟磺酰亞胺與磷酸鋰在非水溶劑中反應(yīng)，得到含雙氟磺酰亞胺鋰的反應(yīng)液，后處理得到雙氟磺酰亞胺鋰。本發(fā)明的雙氟磺酰亞胺鋰的制備方法，工藝簡(jiǎn)單，反應(yīng)快速，不副產(chǎn)酸或水，省去降酸或除水等提純過(guò)程，得到的雙氟磺酰亞胺鋰純度高、收率高，且溶劑可循環(huán)利用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于雙氟磺酰亞胺鋰的制備領(lǐng)域，具體涉及一種雙氟磺酰亞胺鋰的制備方法。

背景技術(shù)

近年來(lái)，電動(dòng)汽車行業(yè)發(fā)展迅猛，其中鋰電池汽車因其電池優(yōu)良的綜合性能發(fā)展最快。雙氟磺酰亞胺鋰是鋰電池電解液中的新型電解質(zhì)鋰鹽，與傳統(tǒng)的電解質(zhì)六氟磷酸鋰相比，雙氟磺酰亞胺鋰中鋰離子更容易解離，具有更高的電導(dǎo)率；分解溫度高，熱穩(wěn)定性和安全性能好；另外在改善高溫存儲(chǔ)、低溫放電等性能方面也有獨(dú)特效果。綜上所述，雙氟磺酰亞胺鋰具有優(yōu)越的化學(xué)性能、安全性，發(fā)展前景良好。

現(xiàn)有專利中，關(guān)于雙氟磺酰亞胺鋰的制備主要有以下報(bào)道：

專利CN104925765B與CN105731399B均采用雙氟磺酰亞胺與堿性鋰鹽反應(yīng)得到雙氟磺酰亞胺鋰，由于酸堿中和會(huì)劇烈放熱，需要低溫反應(yīng)，能耗較高，且副產(chǎn)大量水，大大增加產(chǎn)品提純難度及溶劑回收提純難度。

專利CN106276829B先將雙氯磺酰亞胺與有機(jī)溶劑充分混合并冷凝，隨后向反應(yīng)器中然后依次加入氟化鋰、液態(tài)氟化氫升溫進(jìn)行反應(yīng)制備雙氟磺酰亞胺鋰。該方法使用并副產(chǎn)氟化氫，造成產(chǎn)品酸度高提純難度大，溶劑回收的除酸成本高，且需要特殊裝備，不利于工業(yè)化生產(chǎn)。

專利申請(qǐng)CN107416782A采用雙氟磺酰亞胺與RLi反應(yīng)得到雙氟磺酰亞胺鋰與有機(jī)物HR，有機(jī)副產(chǎn)物與反應(yīng)溶劑很難完全分開(kāi)，溶劑提純回收難度大，也增加環(huán)境負(fù)荷和生產(chǎn)成本。

專利申請(qǐng)CN111533094A公開(kāi)了一種簡(jiǎn)單制備高純雙氟磺酰亞胺鋰的方法，該方法用雙氟磺酰亞胺與特殊鋰鹽進(jìn)行交換反應(yīng)，產(chǎn)生雙氟磺酰亞胺鋰及氣體HX，然后過(guò)濾、洗滌、真空抽干得到高純雙氟磺酰亞胺鋰。該方法雖然不需要除水、除雜，但該方法中使用的甲基鋰、氫化鋰性質(zhì)活潑，反應(yīng)容易失控，且生成的氫氣為易燃易爆氣體，安全隱患巨大。

現(xiàn)有的雙氟磺酰亞胺鋰制備方法存在副產(chǎn)水、酸、有機(jī)物、易燃易爆氣體等問(wèn)題，其提純難度大、成本高、安全隱患大等因素嚴(yán)重制約了雙氟磺酰亞胺鋰的產(chǎn)業(yè)化進(jìn)程。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種雙氟磺酰亞胺鋰的制備方法，不副產(chǎn)酸或水，省去降酸或除水等提純過(guò)程，得到的雙氟磺酰亞胺鋰純度高、收率高。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的雙氟磺酰亞胺鋰的制備方法的技術(shù)方案是：

一種雙氟磺酰亞胺鋰的制備方法，包括以下步驟：雙氟磺酰亞胺與磷酸鋰在非水溶劑中反應(yīng)，得到含雙氟磺酰亞胺鋰的反應(yīng)液，后處理得到雙氟磺酰亞胺鋰。

本發(fā)明的雙氟磺酰亞胺鋰的制備方法，工藝簡(jiǎn)單，反應(yīng)快速，不副產(chǎn)酸或水，省去降酸或除水等提純過(guò)程，得到的雙氟磺酰亞胺鋰純度高、收率高，且溶劑可循環(huán)利用。

優(yōu)選的，雙氟磺酰亞胺酸與磷酸鋰的摩爾比為2：(1～1.8)。

優(yōu)選的，所述反應(yīng)的溫度為0～60℃。更優(yōu)選的，所述反應(yīng)的時(shí)間為1～5h。

為進(jìn)一步優(yōu)化產(chǎn)品的純度和收率，優(yōu)選的，所述反應(yīng)采用以下方式：先將磷酸鋰和非水溶劑混合制備混合液，然后將雙氟磺酰亞胺滴加到所述混合液中。進(jìn)一步優(yōu)選的，滴加雙氟磺酰亞胺的時(shí)間至少為反應(yīng)時(shí)間的10％。更優(yōu)選為10～35％。滴加時(shí)間不計(jì)入反應(yīng)時(shí)間。

優(yōu)選的，所述非水溶劑選自乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二甲乙酯、碳酸二乙酯、二氯甲烷、二氯乙烷中的一種或多種。