[發明專利]一種錫/碳納米管復合材料的制備方法及裝置

有效

• 申請號: 202111093899.2
• 申請日: 2021-09-17
• 公開（公告）號: CN113809305B
• 公開（公告）日: 2022-12-27
• 發明（設計）人: 何燕;張達;唐元政;張傳琪
• 申請（專利權）人: 青島科技大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/48;H01M4/583;H01M10/0525;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京開陽星知識產權代理有限公司 11710
• 代理人: 姚金金

本發明公開一種錫/碳納米管復合材料的制備方法及裝置，錫絲經電加熱裝置汽化得到錫蒸汽，碳納米管在氣相分散霧發生裝置得到碳納米管分散霧，開啟電加熱鼓風機，經氣體導流管路在錫蒸汽與碳納米管分散霧區域間鼓吹熱氣流獲得低壓，在壓差作用下錫蒸汽與碳納米管分散霧向低壓區擴散，實現兩者的復合得到錫/碳納米管復合材料，又在下一股氣流下向下擴散并在靜電吸附收集板上實現收集；本發明保證了分散性，不引入雜質，在氣相環境下即可實現制備和收集，設備簡單，制造及維護成本低，安全可靠。

技術領域

本發明屬于納米材料制備技術領域，具體涉及一種錫/碳納米管復合材料的制備方法及裝置。

背景技術

公開該背景技術部分的信息僅僅旨在增加對本公開的總體背景的一些理解，而不必然被視為承認或以任何形式暗示該信息構成已經成為本領域一般技術人員所公知的現有技術。

鋰金屬錫由于具有較高的理論嵌鋰容量在作為鋰離子電池電極材料方面受到廣泛的關注，但由于其在脫鋰過程中存在大的體積膨脹、循環過程中易團聚、循環不穩定等問題未能廣泛應用于實際生產中。針對上述問題，研究表明通過將錫與碳材料復合抑制顆粒團聚、提高金屬錫納米顆粒分散性和材料循環穩定性是目前行之有效的方法，碳納米管具有比表面積大、導電性好、化學穩定性強等優勢成為目前廣泛應用的載體材料。

目前錫與碳納米管的復合制備過程大多采用化學法實現，現有技術通過化學氣相沉積法制備了錫/碳納米管復合材料，以錫粉作為錫源放置在商用碳紙附近，裝入石英管中，Ar氣充當載氣、C₂H₄作為碳源，混合流入石英管中，加熱到反應溫度，實現納米結構在基底上的生長，保持0.5-2小時后冷卻至室溫得到錫/碳納米管復合材料，其初始放電比容量可達980mAh g^-1。

然而，針對錫/碳納米管材料的制備裝置主要是基于化學反應過程設計實現的，一方面化學試劑的使用造成制備過程中容易引入雜質，對性能產生不利影響，并且造成環境污染；另一方面，其制備及材料收集過程的復雜性不利于大規模生產，因此，開發一種簡單、清潔、高效的錫/碳納米管復合材料制備及收集裝置具有重要的意義。

發明內容

本發明的目的是提供一種錫/碳納米管復合材料的制備方法及裝置，它解決了背景技術中提出的化學法制備錫/碳納米管復合材料工藝復雜性以及諸多化學試劑使用造成的雜質難以去除等問題。

本申請基于氣相分散霧發生裝置將碳納米管分散為單根或少根形貌于空氣之中，本發明基于錫碳納米管復合過程為氣流作用下的物理氣相沉積，利用電加熱裝置電學參數控制生成錫蒸汽，得到熱氣流并經氣體導流管路在封箱中產生的錫蒸汽與碳納米管分散霧區域之間吹掃，從而獲得局部低壓區，在壓差驅動下錫蒸汽與碳納米管分散霧向低壓區擴散，實現二者的復合得到錫/碳納米管復合材料，可通過調節電加熱鼓風機功率獲得不同溫度與速度的熱氣流，達到錫/碳納米管不同復合制備效果的目的。

為解決上述問題，本發明所采用的技術方案是：

一種錫/碳納米管復合材料的制備方法，包括如下步驟：

S1：碳納米管氣相分散霧制備：配置以一定比例混合的碳納米管和粘合劑的碳納米管混合物，并將碳納米管混合物加壓制成條狀電極，將得到的碳納米管混合物置于氣相分散霧發生裝置中，碳納米管混合物電極與電源相連，電極中的電流熱效應使碳納米管混合物中的粘合劑迅速汽化，對碳納米管產生分散作用，形成碳納米管氣相分散霧區；

S2：利用電加熱裝置將錫粉加熱制備錫蒸汽形成錫蒸汽區；所述錫蒸汽區與碳納米管氣相分散霧區部分重疊；所述將碳納米管氣相分散霧區的碳納米管氣相分散霧與錫蒸汽區的錫蒸汽利用電加熱鼓風機吹至靜電吸附收集區；