[發明專利]小兒肺熱咳喘顆粒中鹽酸麻黃堿與鹽酸偽麻黃堿的含量測定方法

有效

• 申請號: 202111089947.0
• 申請日: 2021-09-17
• 公開（公告）號: CN113687005B
• 公開（公告）日: 2023-07-14
• 發明（設計）人: 劉景萍;劉全國;陳克領
• 申請（專利權）人: 海南葫蘆娃藥業集團股份有限公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/74
• 代理公司: 海南漢普知識產權代理有限公司 46003
• 代理人: 李海峰

本發明公開小兒肺熱咳喘顆粒中鹽酸麻黃堿與鹽酸偽麻黃堿的含量測定方法，采用高效液相色譜法進行測定，采用Agilent?ZORBAX?Eclipse?XDB?C8色譜柱；0.01～0.02mol·L^－1磷酸二氫鈉溶液?甲醇為流動相A，0.002～0.004mol·L^－1磷酸二氫鈉液?甲醇為流動相B；洗脫梯度為0～10min，流動相A?90～100v/v％，流動相B?10～0v/v％；10～30min，流動相A由90～100v/v％降至10～0v/v％，流動相B由10～0v/v％升至90～100v/v％。結果顯示：麻黃堿、偽麻黃堿主峰與其前后雜質峰的分離度高，各峰之間實現完全分離，理論板數均大于10000，鹽酸麻黃堿和鹽酸偽麻黃堿含量無明顯變化，能夠實現麻黃堿與偽麻黃堿的有效檢測。

技術領域

本發明屬于藥物檢測技術領域，具體涉及小兒肺熱咳喘顆粒中鹽酸麻黃堿與鹽酸偽麻黃堿的含量測定方法。

背景技術

小兒肺熱咳喘顆粒為11味中藥的復方制劑，含有麻黃、苦杏仁、生石膏、甘草、金銀花、連翹、知母、黃芩、板藍根、麥冬、魚腥草等中藥成分，還含有蔗糖、糊精等輔料成分。此制劑具有清熱解毒、宣肺止咳、化痰平喘的功能，主要用于感冒、支氣管炎、喘息性支氣管炎、支氣管肺炎屬痰熱壅肺證者。

麻黃為麻黃科植物草麻黃Ephedra?sinica?Stapf、中麻黃Ephedra?intermediaSchrenk?et?C.A.Mey.或木賊麻黃Ephedra?equisetina?Bge.的干燥草質莖。麻黃中含有生物堿、黃酮、黃烷、鞣質、揮發油、有機酸、多糖等多種成分。已被分離的麻黃生物堿有麻黃堿、偽麻黃堿、麻黃次堿、麻黃惡烷等，其中麻黃堿和偽麻黃堿是小兒肺熱咳喘顆粒中平喘功能的有效成分。麻黃堿(又稱麻黃素)是左旋體或消旋體，而偽麻黃堿(又稱偽麻黃素)則是麻黃堿的右旋體，二者互為異構體，二者溶解性、酸堿性等方面的性質不同。鹽酸麻黃堿和鹽酸偽麻黃堿分別是麻黃堿、偽麻黃堿的鹽酸鹽。

麻黃堿與偽麻黃堿為麻黃中比重較大的生物堿，二者在小兒肺熱咳喘顆粒等復方制劑中會同時出現。而復方制劑的組分復雜，在同時檢測麻黃堿和偽麻黃堿時其他共存組分會對檢測結果產生干擾。因此，若能提供一種可同時檢測小兒肺熱咳喘顆粒中麻黃堿和偽麻黃堿又能有效屏蔽其他共存組分干擾的方法，這對于小兒肺熱咳喘顆粒的質量控制具有重要的促進作用。

經檢索，發現涉及小兒肺熱咳喘顆粒中麻黃堿和偽麻黃堿含量測定的相關報道并不多見，其中“HPLC法測定小兒肺熱咳喘口服液中鹽酸麻黃堿及鹽酸偽麻黃堿的含量”(太成梅等，2010)采用Agilent?XDB-C18柱，流動相為乙腈-0.2％磷酸(3:97)，檢測波長210nm。結果顯示該方法可用于該制劑的質量控制。但其樣品圖譜中顯示存在明顯的雜質峰，且與功效成分的色譜峰較為接近，這些雜質峰的存在將會影響麻黃堿和偽麻黃堿含量檢測的準確性。另外，其使用的是C18柱，C18柱是較為常見的HPLC法檢測麻黃堿所使用的色譜柱，目前尚未發現能夠使用C8柱進行小兒肺熱咳喘顆粒中麻黃堿和偽麻黃堿含量測定的例子。

發明內容

鑒于現有技術的不足，本發明提供一種采用HPLC進行小兒肺熱咳喘顆粒中鹽酸麻黃堿與鹽酸偽麻黃堿的含量測定方法。

本發明技術方案主要包括以下內容：

小兒肺熱咳喘顆粒中鹽酸麻黃堿與鹽酸偽麻黃堿的含量測定方法，采用高效液相色譜法進行測定，色譜條件為：

固定相：Agilent?ZORBAX?Eclipse?XDB-C8色譜柱；

流動相A：0.01～0.02mol·L^－1磷酸二氫鈉溶液-甲醇；

流動相B：0.002～0.004mol·L^－1磷酸二氫鈉液-甲醇；