[發明專利]一種暴露特定取向晶面的草酸亞鐵鋰離子電池負極材料的制備方法

在審

• 申請號: 202111085376.3
• 申請日: 2021-09-16
• 公開（公告）號: CN113861015A
• 公開（公告）日: 2021-12-31
• 發明（設計）人: 姚耀春;高耕
• 申請（專利權）人: 云南潤久科技有限公司
• 主分類號: C07C51/41
• 分類號: C07C51/41;C07C55/07;H01M4/60;H01M10/0525
• 代理公司: 昆明同聚專利代理有限公司 53214
• 代理人: 王遠同

1.一種暴露特定取向晶面的草酸亞鐵鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于具體步驟如下：

步驟1、將氫氧化鐵前驅體材料，通過超聲清洗儀或攪拌分散在有機溶劑與去離子水構成的混合溶液中，得到分散均勻的混合渾濁液；其中，前驅體材料質量與液態溶液的體積比為：0.1~2 g: 10~200 ml；

步驟2、向步驟1中分散均勻的渾濁液中加入一定量的抗壞血酸和添加劑，在50-80℃條件下恒溫、攪拌，反應3~80 h后過濾、洗滌和干燥，得到含結晶水的草酸亞鐵材料；

步驟3、在惰性氛圍或真空條件下，將步驟3得到的含結晶水的草酸亞鐵材料在200~350℃下燒結2~8h， 得到暴露特定取向晶面的草酸亞鐵鋰離子電池負極材料。

2.根據權利要求1所述的一種暴露特定取向晶面的草酸亞鐵鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟1中有機溶劑包括甲醇、乙醇、乙二醇、NMP、DMF、DMA、DMSO 中的一種或幾種組合。

3.根據權利要求1所述的一種暴露特定取向晶面的草酸亞鐵鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟1中有機溶劑與去離子水體積比為0-100ml： 20-100ml。

4.根據權利要求1所述的一種暴露特定取向晶面的草酸亞鐵鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟2中抗壞血酸與加入的固體鐵鹽中鐵元素摩爾比比為1~6：0.1~1。

5.根據權利要求1所述的一種暴露特定取向晶面的草酸亞鐵鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟2中的添加劑為草酸或含草酸根離子的酸性溶液，其中氫離子與鐵元素摩爾比為8~3：0.1~1；草酸根離子與鐵元素摩爾比3~8: 0.1~1。

6.根據權利要求1所述的一種暴露特定取向晶面的草酸亞鐵鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟2中抗壞血酸和添加劑與氫氧化鐵前驅體材料加入到有機溶劑與去離子水的混合溶液中的順序不分先后。

7.根據權利要求1、2所述的一種暴露特定取向晶面的草酸亞鐵鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟1、2中的氫氧化鐵、抗壞血酸和添加劑之間的摩爾比為0.5~1：1.5~3：3~6。