[發(fā)明專利]磨粒前處理方法及濾譜儀

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202111059937.2
• 申請日: 2021-09-10
• 公開（公告）號: CN113607537A
• 公開（公告）日: 2021-11-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 賀石中;覃楚東;李秋秋;石新發(fā);楊智宏;關(guān)浩堅(jiān);許少凡;張靜茹;鐘龍風(fēng);馮偉;何偉楚;趙暢暢
• 申請（專利權(quán)）人: 廣州機(jī)械科學(xué)研究院有限公司
• 主分類號: G01N1/38
• 分類號: G01N1/38;G01N1/34;G01N15/00
• 代理公司: 北京超凡宏宇專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 11463
• 代理人: 付興奇

本申請實(shí)施例提供一種磨粒前處理方法及濾譜儀，磨粒前處理方法采用該濾譜儀實(shí)現(xiàn)，磨粒前處理方法包括如下步驟：在過濾空間中倒入在用油；在過濾空間中加入溶劑對在用油進(jìn)行溶解和稀釋，而后進(jìn)行過濾；使用溶劑對濾膜上的磨粒進(jìn)行超聲清洗；使用溶劑對磨粒進(jìn)行沖洗；對磨粒進(jìn)行加熱干燥。上述的磨粒前處理方法，通過將過濾空間中的在用油進(jìn)行溶解和稀釋，不僅使得磨粒上附著的在用油較少，而且可以稀釋高粘度的在用油，使得過濾更為順利，避免過濾時(shí)間過長或者發(fā)生濾膜堵塞，使得在用油中的磨粒順利沉積在濾膜上；對濾紙上沉積的磨粒進(jìn)行超聲清洗，保證了磨粒表面輪廓中的在用油被完全溶解；干燥加熱可以將磨粒表面的溶劑揮發(fā)掉。

技術(shù)領(lǐng)域

本申請涉及油液監(jiān)測技術(shù)領(lǐng)域，具體而言，涉及一種磨粒前處理方法及濾譜儀。

背景技術(shù)

油液監(jiān)測技術(shù)是一項(xiàng)給機(jī)械設(shè)備“抽血體檢”的技術(shù)，通過對設(shè)備在用潤滑油進(jìn)行理化、污染、磨損三個(gè)方面指標(biāo)的檢測，可以獲取機(jī)械設(shè)備的油質(zhì)信息和磨損信息，從而反映設(shè)備的整體運(yùn)行狀態(tài)。為了判斷機(jī)械設(shè)備的磨損程度、磨損機(jī)理、磨損部位，除了需要對在用潤滑油進(jìn)行常規(guī)的磨粒分析項(xiàng)目之外，有時(shí)候還需要對油中的磨損金屬顆粒進(jìn)行電鏡能譜分析，以獲取特定磨粒的高倍率表面形貌和磨粒的元素含量。

目前，電鏡能譜相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)方法和文獻(xiàn)資料，都是針對常規(guī)的塊狀樣品或干燥的粉末樣品，并沒有針對在用潤滑油中磨損金屬顆粒的電鏡能譜檢測的前處理方法。為了對油中的磨粒進(jìn)行電鏡能譜分析，現(xiàn)在通常采取的技術(shù)方案是按照油液監(jiān)測技術(shù)中鐵譜分析的檢測項(xiàng)目來制備譜片，主要包括分析式鐵譜法和濾譜法兩大類。分析式鐵譜法是使用溶劑對在用潤滑油進(jìn)行溶解，然后通過磁場來分離和沉積油樣中的磨粒(主要是鐵磁性磨粒)；濾譜法也是使用溶劑對在用潤滑油進(jìn)行溶解，但通過濾膜過濾來分離和沉積油樣中的磨粒。在完成磨粒譜片的制備后，再使用表面粘有導(dǎo)電膠的釘臺，從譜片(玻璃譜片或?yàn)V膜譜片)上粘取磨粒，然后將粘有磨粒的釘臺放在電鏡載物臺上，最后再進(jìn)行電鏡能譜檢測分析。

現(xiàn)有的技術(shù)方案可以完成制樣，并對磨粒進(jìn)行電鏡能譜檢測，但是卻存在以下問題：

第一，電鏡拍攝的磨粒表面微觀形貌不夠清晰。由于鐵譜分析分離出來的磨粒表面，一般都含有潤滑油以及制備譜片過程中添加的化學(xué)試劑(如：四氯乙烯、溶劑汽油等)的殘留。這兩者的殘留物干燥后會覆蓋在磨粒的表面，一方面會因?yàn)檎谧×四チ５木植课⒂^區(qū)域，而影響磨粒整體的微觀形貌的觀察效果；另一方面因?yàn)闅埩粑锔稍锖蟛⒉粚?dǎo)電，不利于磨粒接收從掃描電子顯微鏡的電子槍發(fā)射出來的電子，而影響磨粒整體的成像效果。

第二，能譜檢測的顆粒元素含量不夠準(zhǔn)確。因?yàn)槟茏V儀測試的是樣品表面微區(qū)的元素成分，潤滑油以及化學(xué)試劑殘留物覆蓋在磨粒表面，會造成能譜檢測的結(jié)果并不是磨粒金屬顆粒的實(shí)際結(jié)果，通常會導(dǎo)致磨粒元素中非金屬元素(C和O)的含量較高，而磨粒中反映設(shè)備摩擦副磨損的金屬元素(如：Fe、Cu、Pb、Sn、Cr、Mn等)含量則相對較低。

發(fā)明內(nèi)容

本申請實(shí)施例的目的在于提供一種磨粒前處理方法及濾譜儀，用于解決現(xiàn)有的。

本申請實(shí)施例提供了一種磨粒前處理方法，包括如下步驟：

在過濾空間中倒入在用油；

在過濾空間中加入溶劑對在用油進(jìn)行溶解和稀釋，而后進(jìn)行過濾；

使用所述溶劑對濾膜上的磨粒進(jìn)行超聲清洗；

使用所述溶劑對磨粒進(jìn)行沖洗；

對磨粒進(jìn)行加熱干燥。

上述的磨粒前處理方法，通過將在用油進(jìn)行溶解和稀釋，不僅使得磨粒上附著的在用油較少，而且可以稀釋高粘度的在用油，使得過濾更為順利，避免過濾時(shí)間過長或者發(fā)生濾膜堵塞，使得在用油中的磨粒順利沉積在濾膜上；對濾紙上沉積的磨粒進(jìn)行超聲清洗，保證了磨粒表面輪廓中的在用油被完全溶解；而后使用溶劑，再次進(jìn)行二次沖洗，這樣保證了磨粒表面的在用油殘留被徹底沖洗干凈；干燥加熱可以將磨粒表面的溶劑揮發(fā)掉。