[發(fā)明專利]一種吲哚衍生物的合成方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202111045501.8
• 申請日: 2021-09-07
• 公開（公告）號: CN113861098A
• 公開（公告）日: 2021-12-31
• 發(fā)明（設計）人: 常宏宏;延秀銀;李學金;張娟;高文超;任凡;閆慶芳
• 申請（專利權）人: 太原理工大學;山西省檢驗檢測中心（山西省標準計量技術研究院）;山西宣冉醫(yī)藥科技有限公司
• 主分類號: C07D209/60
• 分類號: C07D209/60;C07D209/08;B01J23/42
• 代理公司: 太原晉科知識產(chǎn)權代理事務所(特殊普通合伙) 14110
• 代理人: 翟沖燕

1.一種吲哚衍生物的合成方法，其特征在于：以酸性Al₂O₃為載體，浸漬法制得負載Pt的Pt/Al₂O₃催化劑，采用苯胺類化合物、乙二醇、所制備的Pt/Al₂O₃催化劑進行催化反應，控制反應溫度為190℃，反應24h，反應結束后，先加水攪拌均勻，然后再用二氯甲烷進行萃取，有機相經(jīng)旋蒸濃縮除去溶劑，然后以石油醚、乙酸乙酯為洗脫劑進行柱層析分離，即可得到目標產(chǎn)物。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種吲哚衍生物的合成方法，其特征在于：所述Pt/Al₂O₃催化劑的制備方法為：先將酸載體性Al₂O₃置于馬弗爐中在500℃焙燒4 h，自然冷卻至室溫；稱取1 g的載體浸漬于30 mL的質量濃度為3%的氯鉑酸H₂PtCl₆·6H₂O水溶液中，常溫下攪拌24h，反應液充分混合均勻后過濾，固體濾餅120℃烘干12 h，然后將上述固體研磨后置于馬弗爐中于500℃下焙燒4 h，自然冷卻后即為Pt負載量為3 wt%的Pt/Al₂O₃催化劑；催化劑回收重復利用4次后進行活化：固體催化劑用水洗滌、抽濾后于500℃焙燒5 h，冷卻后進行循環(huán)使用。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種吲哚衍生物的合成方法，其特征在于：所述苯胺類化合物為：烷基、甲氧基、甲酸甲酯基、硝基或氟取代的苯胺，以及1-萘胺或2-萘胺。

4.根據(jù)權利要求3所述的一種吲哚衍生物的合成方法，其特征在于：所述苯胺類化合物為：N-甲基苯胺、鄰甲氧基苯胺、間甲氧基苯胺、對甲氧基苯胺、鄰甲酸甲酯基苯胺、間甲酸甲酯基苯胺、對甲酸甲酯基苯胺、鄰甲基苯胺、鄰叔丁基苯胺、鄰氟苯胺、對氟苯胺、鄰硝基苯胺、間硝基苯胺、對硝基苯胺、間氰基苯胺、對氰基苯胺、1-萘胺、2-萘胺或1,5-二氨基萘中的任意一種。

5.根據(jù)權利要求4所述的一種吲哚衍生物的合成方法，其特征在于：所述苯胺類化合物為：供電子基團取代的苯胺或2-萘胺。

6.根據(jù)權利要求5所述的一種吲哚衍生物的合成方法，其特征在于：所述苯胺類化合物為2-萘胺。

7.根據(jù)權利要求1所述的一種吲哚衍生物的合成方法，其特征在于：所述苯胺類化合物為1mmol，乙二醇為54mmol，催化劑用量為0.015mmol；柱層析按照石油醚與乙酸乙酯的體積比為90:10進行洗脫。