[發明專利]一種P(Allyl-β-CD)/PSA微球的制備方法及其在吸附辛可寧中的應用

有效

• 申請號: 202111038408.4
• 申請日: 2021-09-06
• 公開（公告）號: CN113797899B
• 公開（公告）日: 2023-04-11
• 發明（設計）人: 李延斌;唐風娣;李麗榮;胡譯之;李俊濤;劉振興
• 申請（專利權）人: 肇慶醫學高等專科學校
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C08G81/02;B01D15/08
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101
• 代理人: 申艷玲

1.一種P(Allyl-β-CD)/PSA微球的制備方法，其特征在于：采用自由基聚合法，以Allyl-β-CD作為功能單體，在引發劑過硫酸銨APS的作用下接枝到聚苯乙烯伯胺樹脂PSA微球上，制備出接枝微粒P(Allyl-β-CD)/PSA，具體包括以下步驟：

(1)伯胺樹脂微球PSA的活化處理

伯胺樹脂微球在常溫下用DMF浸泡活化10～14h，抽濾，45～55℃下在真空烘箱干燥10～14h；

(2)Allyl-β-CD的制備

向100mL的四口燒瓶中加入2.2～2.4gβ-CD、25～35mL無水DMF，使其完全溶解，冰浴反應條件下加入0.24～0.26g?NaH，攪拌反應0.5～1.5h后，逐滴加入480～520μL3-溴丙烯，室溫條件下反應6～8h；將反應液分散在380～420mL丙酮中，抽濾得粗產物；用2.0～3.0mL蒸餾水將固體溶解，再逐滴加入340～360mL丙酮中，反復純化2～3次，最終抽濾得到白色固體產物Allyl-β-CD；

(3)P(Allyl-β-CD)/PSA的制備

稱取0.1～0.3g的活化后的伯胺樹脂微球于100mL的四口燒瓶中，再加入45～55mLDMF、加入0.30～0.40g?Allyl-β-CD，使其充分溶解，通入氮氣，水浴鍋加熱升溫至60～68℃，加入0.3～0.5g?APS，反應6～10h結束，用乙醇、水依次反復洗滌產物、抽濾，45～55℃真空干燥10～4h；即制得接枝材料P(Allyl-β-CD)/PSA。

2.根據權利要求1所述的P(Allyl-β-CD)/PSA微球的制備方法，其特征在于：以0.2g活化后的伯胺樹脂微球PSA為基底，當溶劑為DMF，加入0.35g單體Allyl-β-CD、0.4g引發劑APS，65℃下反應8h時，制得P(Allyl-β-CD)/PSA的接枝度為175.56mg/g。

3.一種權利要求1或2所述的制備方法制得的P(Allyl-β-CD)/PSA微球。

4.一種權利要求3所述的P(Allyl-β-CD)/PSA微球在吸附辛可寧中的應用。

5.根據權利要求4所述的應用，其特征在于：配制濃度為0.005～0.065g/L的辛可寧標準溶液，然后分別量取25mL該溶液置于若干錐形瓶中，分別加入0.05g?P(Allyl-β-CD)/PSA作為吸附材料，用保鮮膜密封，將錐形瓶置于恒溫振蕩器中進行振蕩吸附；設置合適的時間梯度，隔一定時間取出錐形瓶，取一定體積的上清液，測其紫外吸收強度，得出吸附平衡時間。

6.根據權利要求5所述的應用，其特征在于：在溫度為45℃的條件下，取0.05gP(Allyl-β-CD)/PSA微球加入25mL的0.045g/L的辛可寧乙醇溶液中，吸附4小時后吸附量為121mg/g。

7.根據權利要求5所述的應用，其特征在于：在鹽溶液中使用P(Allyl-β-CD)/PSA微球對辛可寧進行吸附，取鹽濃度為0.4g/L，吸附量能達到112.53g/L。