[發明專利]一種2-(2-苯基-2H-吲唑-3-基)乙酸酯類化合物的水相光催化制備方法

有效

• 申請號: 202111024843.1
• 申請日: 2021-09-02
• 公開（公告）號: CN113698349B
• 公開（公告）日: 2023-08-01
• 發明（設計）人: 姜玉欽;趙璐;馬春華;張賴;陳希雅;尚林春;何興
• 申請（專利權）人: 河南師范大學
• 主分類號: C07D231/56
• 分類號: C07D231/56
• 代理公司: 新鄉市平原智匯知識產權代理事務所(普通合伙) 41139
• 代理人: 路寬

1.一種2-(2-苯基-2H-吲唑-3-基)乙酸酯類化合物的水相光催化制備方法，其特征在于：以2-苯基-2H-吲唑類化合物和溴乙酸乙酯為起始原料，在添加劑、氧化劑和催化劑的作用下，以水作溶劑，在空氣條件下于室溫白光光照反應，反應結束后用乙酸乙酯萃取反應液，旋去有機相，經柱層析分離得到目標產物2-(2-苯基-2H-吲唑-3-基)乙酸酯類化合物，其中添加劑為乙基黃原酸鉀，氧化劑為過氧化十二酰，催化劑為9-(2-羧基苯基)-3,6-雙(二乙氨基)占噸翁氯化物，2-苯基-2H-吲唑類化合物的結構式如式A所示，溴乙酸乙酯的結構式如式B所示，2-(2-苯基-2H-吲唑-3-基)乙酸酯類化合物的結構式如式C所示：

式中R¹為H、C_1-5烷基、C_1-5烷氧基、三氟甲基、F、Cl、Br或I，R²為苯基或取代苯基，該取代苯基苯環上的取代基為一元取代或二元取代，取代苯基苯環上的取代基為C_1-5烷基、C_1-5烷氧基、三氟甲基、F、Cl、Br或I。

2.根據權利要求1所述的2-(2-苯基-2H-吲唑-3-基)乙酸酯類化合物的水相光催化制備方法，其特征在于所述2-(2-苯基-2H-吲唑-3-基)乙酸酯類化合物的具體結構式為：

3.根據權利要求1所述的2-(2-苯基-2H-吲唑-3-基)乙酸酯類化合物的水相光催化制備方法，其特征在于：所述2-苯基-2H-吲唑類化合物、溴乙酸乙酯、添加劑、催化劑與氧化劑的投料摩爾比為1:1-3:1-3:0.01-0.08:1-2.5。

4.根據權利要求1所述的2-(2-苯基-2H-吲唑-3-基)乙酸酯類化合物的水相光催化制備方法，其特征在于所述2-(2-苯基-2H-吲唑-3-基)乙酸酯類化合物制備過程中的反應方程式為：

所述催化劑9-(2-羧基苯基)-3,6-雙(二乙氨基)占噸翁氯化物的結構式為：

5.根據權利要求1所述的2-(2-苯基-2H-吲唑-3-基)乙酸酯類化合物的水相光催化制備方法，其特征在于：所述白光的光源為白色的LED燈，功率為10W。