[發明專利]一種用于測定線材織構的XRD方法

在審

• 申請號: 202111024652.5
• 申請日: 2021-09-02
• 公開（公告）號: CN113588695A
• 公開（公告）日: 2021-11-02
• 發明（設計）人: 劉沿東;王琪;賀彤
• 申請（專利權）人: 東北大學
• 主分類號: G01N23/20008
• 分類號: G01N23/20008;G01N23/207
• 代理公司: 沈陽東大知識產權代理有限公司 21109
• 代理人: 寧佳

本發明的一種用于測定線材織構的XRD方法，屬于線材織構測定技術領域。測定時加工線材材料及其塊狀標準樣品成不同層圓柱狀樣品，測定樣品衍射峰的織構，記錄不同層織構最高強度數據以及織構類型，計算不同層最高強度平均值max1。分別切取板狀測試樣品和標準樣品，對測試樣品和標準樣品進行通體織構測定，記錄最高強度max以及織構類型，判斷線材整體織構范圍，經對比與max1處于相同織構強度區間，且織構類型相吻合，驗證具有極高準確性。該測定方法很大程度上保證了線材樣品織構信息完整性，準確地測定出線材從表層至心部的織構變化規律，對線材形變狀態、工藝改善、力學性能和微觀組織分析提供更多研究和指導依據。

技術領域：

本發明屬于線材織構測定技術領域，具體涉及一種用于測定線材織構的XRD方法。

背景技術：

理想多晶體材料中各晶粒的取向分布是無規律的，故在宏觀上表現出“各向同性”。實際上多晶體材料往往存在有與其制備及加工成形過程有關的擇優取向，即各晶粒的取向朝一個或幾個特定方向偏聚的現象，這種組織狀態稱為織構。織構使多晶體的力學、物理等性能發生各向異性，可能會對材料產生有害影響，但也可以作為一些材料的強化方法加以利用，因此測定織構并給它一定的指標是材料研究的一個重要方法。

目前，對于織構的測定通常采用X射線衍射技術(XRD)和電子背散射衍射技術(EBSD)。傳統的XRD方法可以測定塊狀、板狀和圓柱狀等樣品的織構，但測試面必須是一個光滑的平面，測試區域一般不能小于10mm×10mm，如果樣品面積太小可以將幾塊樣品拼接在一起；EBSD方法也可以測定塊狀、板狀和圓柱狀等樣品的織構，但測試面同樣需要是一個光滑的平面，測試區域一般在7mm×7mm到10mm×10mm之間。

傳統的XRD方法與EBSD方法都需要將樣品制備成表面光滑的平面，由于塊狀與板狀樣品表面呈平面且在同一平面上各項性能基本相同，所以樣品測試平面形成的織構基本一致；而線材樣品通常是經過拉拔等工藝所獲得的，表層、亞表層和心部形變狀態不同，因此容易形成不同的織構組分。如果將線材沿軸線切開測試，會導致分層織構信息丟失，只能測得通體的織構平均值；如果沿垂直軸線切開得到圓形截面，一則截面可測試區域不夠大無法測試，二則也同樣存在只能測試通體織構的問題。

綜合上述可見：

傳統的XRD方法主要用于分析宏觀織構，即測定樣品整體織構狀況；EBSD方法主要用于分析微觀織構，其不僅能測定各種取向的晶粒在樣品中所在的比例，還能確定各種取向在顯微組織結構中的分布。

傳統的XRD方法測定織構需要平面方式測定，而線材表層、亞表層和心部的織構分布均是以軸線為中心的圓柱面分布，無法采用平面方式測定，只能得到通體織構信息。

EBSD方法測定織構也要求樣品表面平整光滑，從理論上講可以在橫截面上不同位置測試織構從而獲得不同層深的織構變化規律，但有以下幾個因素限制了EBSD方法在線材織構測定中的應用：

1)線材中的織構沿圓柱面分布，進行EBSD測定時外觀方向會在測定中發生變化，使所測得的織構組分不準確；

2)EBSD測定的范圍較小，不能代表宏觀意義上的織構；

3)線材組織通常是經過大形變后獲得的組織，這樣的組織復雜，應力很大且晶格畸變嚴重，導致EBSD衍射花樣質量很差，識別率很低。

鑒于以上原因，傳統的XRD方法和EBSD方法均不能滿足線材織構測定的要求，為了準確測定線材表層、亞表層和心部的織構組分，需要對傳統方法加以改進，以開發一種全新的用于測定線材織構的XRD方法，以準確地測定線材從表層至心部的織構變化規律。

發明內容：

本發明的目的是克服上述現有技術存中的線材由于表層、亞表層和心部的形變狀態不同容易形成不同的織構組分，傳統的XRD方法與EBSD方法均不能滿足線材織構測定要求的不足，提供一種用于測定線材織構的XRD方法，該方法能夠準確測定線材從表層至心部的織構變化規律。