[發明專利]一種合成2，4-二氯苯甲酰氯的方法

在審

• 申請號: 202111000766.6
• 申請日: 2021-08-30
• 公開（公告）號: CN113582836A
• 公開（公告）日: 2021-11-02
• 發明（設計）人: 任堅躍;殷云武;薛保安
• 申請（專利權）人: 江蘇超躍化學有限公司
• 主分類號: C07C51/58
• 分類號: C07C51/58;C07C51/64;C07C63/70;C07C17/14;C07C25/02
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 李桂存

本發明公開了一種合成2，4?二氯苯甲酰氯的方法，2,4?二氯甲苯加熱至80~100℃，加入催化劑過氧化苯甲酰和三氯化磷，繼續升溫至120~140℃，開始緩慢通入氯氣，當2,4?二氯甲苯的含量≤0.1%，停止通氯，通氮氣趕走體系多余氯氣，得2,4?二氯三氯芐氯化液，加入金屬催化劑，滴水發生水解，得2，4?二氯苯甲酰氯粗品，進行減壓精餾，收集2,4?二氯苯甲酰氯。本發明中2，4?二氯甲苯在過氧化苯甲酰和三氯化磷作用下，直接氯化為2,4?二氯三氯芐，轉化率高，副產物含量低，2,4?二氯三氯芐在催化作用下可直接水解為2，4?二氯苯甲酰氯，經減壓精餾，獲得2，4?二氯苯甲酰氯，制備方法簡單，成本低，利于工業化生產。

技術領域

本發明屬于精細化學品有機合成領域，具體涉及一種合成2，4-二氯苯甲酰氯的方法。

背景技術

隨著氯甲苯生產能力和生產技術的提高，氯甲苯產能逐漸出現過剩的現象，生產企業所面臨的競爭壓力也變的越來越大，因此，如何在激烈競爭中脫穎而出，一方面要加快異構體調比技術的開發及產業化應用，另一方面要加快下游產品開發，而后者對企業的增益效果更加顯著。因此，加大科技創新和技術研發能力，尤其是加大下游精細化工產品的開發與應用成為未來發展氯甲苯商品的主要方向。隨著氯甲苯下游產品市場的不斷擴大，尤其是以對氯甲苯衍生出的三氟甲苯類化合物成為新型農藥、醫藥國內外開發與生產方興未艾，國際市場對氯甲苯下游衍生出的精細化工中間體需求強勁，刺激和拉動了氯甲苯市場需求。

2,4-二氯苯甲酰氯，無色至淺黃色液體或固體，是一種重要的醫藥、農藥、染料中間體，結構式如下所示：

由于2,4-二氯苯甲酰氯作為原料越來越多的應用于多個領域，促使對2,4-二氯苯甲酰氯的需求量逐年增大，應用前景廣闊，因此，對2,4-二氯苯甲酰氯的制備方法研究得到了越來越多的重視。2,4-二氯苯甲酰氯主要有以下合成路線：a) 2,4-二氯苯甲酸與酰氯化劑如氯化亞砜、三氯化磷等進行酰氯化而得到；b) 2,4-二氯甲苯進行側鏈氯化得到2,4-二氯三氯芐，再進行水解得產品。現有的2,4-二氯苯甲酰氯的制備方法存在反應復雜，反應過程中副反應較多，產品收率低，原料價格較高等問題。

綜上所述，為了適應市場需求，促進氯甲苯精細化的生產，研發一種低成本，高轉化的2,4-二氯苯甲酰氯的生產方法具有重要意義。

發明內容

針對現有技術中存在的2,4-二氯苯甲酰氯制備方法復雜、產率低及成本高的問題，本發明提供了一種合成2，4-二氯苯甲酰氯的方法，該方法以2,4-二氯甲苯為原料，經氯化、水解反應制備2，4-二氯苯甲酰氯，該方法2,4-二氯甲苯轉化率高，步驟簡單，產率高。

本發明通過以下技術方案實現：

一種合成2，4-二氯苯甲酰氯的方法，包括以下步驟：

（1）氯化反應：將2,4-二氯甲苯加熱至80~100℃，加入催化劑過氧化苯甲酰和三氯化磷，繼續升溫至120~140℃，開始緩慢通入氯氣，當2,4-二氯甲苯的含量≤0.1%，停止通氯，并通入氮氣趕走體系多余的氯氣，得 2 ,4-二氯三氯芐氯化液；

（2）水解反應：向步驟（1）中的2 ,4-二氯三氯芐氯化液中加入金屬催化劑，緩慢滴加水發生水解反應，水解結束后得2，4-二氯苯甲酰氯粗品；

（3）精餾：步驟（2）中的2，4-二氯苯甲酰粗品進行減壓精餾，收集2 ,4-二氯苯甲酰氯餾分。

進一步地，步驟（1）中所述的氯氣通入速度為100~200ml/min。

進一步地，步驟（1）中所述的催化劑過氧化苯甲酰的加入量為2,4-二氯甲苯質量的0.3~0.6%；所述的催化劑三氯化磷的加入量為2,4-二氯甲苯質量的0.2~0.3%。

進一步地，步驟（2）中所述的催化劑為氯化鋅或氯化鐵。

進一步地，步驟（2）中所述的催化劑的加入量為2,4-二氯甲苯質量的0.15~0.3%。