[發明專利]一種三維碳結構負載Pt-Cu合金催化劑及其制備方法

在審

• 申請號: 202110998590.1
• 申請日: 2021-08-27
• 公開（公告）號: CN113903926A
• 公開（公告）日: 2022-01-07
• 發明（設計）人: 王如志;暢麗媛;劉金偉
• 申請（專利權）人: 北京工業大學
• 主分類號: H01M4/88
• 分類號: H01M4/88;H01M4/92
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 劉萍

1.一種三維碳結構負載Pt-Cu合金催化劑的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

步驟1：三維碳結構載體制備與處理

按重量份數將零維碳材料0.5-1.5份、一維碳材料0.5-1.5份、二維碳材料0.5-1.5份、炭黑1-10份混合溶于20-100份的10wt％硝酸溶液，在60-80℃攪拌5-10小時，所得混合物水洗抽濾并于60-80℃干燥5-10小時，將干燥產物在250-400rpm下球磨1-2小時，得到三維碳結構粉體；

步驟2：Pt-Cu合金在三維碳結構上的合成、負載與均勻分散

按重量份數，準備三維結構碳粉1-10份、鉑源5-20份、銅源5-20份、乙二醇500-800份、去離子水50-100份；把銅前驅體溶液、乙二醇與去離子水混合均勻，加入鉑前驅體溶液、甘氨酸和聚乙烯吡咯烷酮攪拌均勻，最后加入三維碳結構粉攪拌均勻，在120-200℃水熱5-12小時；

步驟3：干燥與煅燒

將步驟2所得溶液進行抽濾，水洗后在60-80℃真空干燥5-10小時，所得粉末研磨后在H₂占總氣體即H₂和N₂之和體積百比例為0-20％，氣體流速為80-100sccm的氣氛中退火1-3小時，退火溫度150-400℃；

步驟4：等離子體處理

采用等離子體增強化學氣相沉積系統對步驟3退火粉體進行恒溫等離子體處理，粉體盛放于可旋轉的陶瓷坩堝內部，坩堝通過旋桿固定，通入H₂或N₂，射頻功率150W，保溫溫度為150-400℃，等離子體處理時間為1-3小時。

2.如權利要求1的制備方法，其特征在于：步驟1所述的零維碳材料包括納米金剛石或富勒烯；一維碳材料包括碳納米管或碳納米纖維；二維碳材料包括石墨烯。

3.如權利要求1的制備方法，其特征在于：鉑源包括氯鉑酸或六羥基合鉑酸二(乙醇銨)溶液；銅源包括硝酸銅、氯化銅或硫酸銅；水熱時間在5-12小時，水熱溫度120-200℃。

4.如權利要求1的制備方法，其特征在于：可旋轉坩堝為四方中空桶狀結構，放置粉體厚度不高于2mm，旋轉速度1-10rpm。

5.如權利要求1的制備方法，其特征在于：通入H₂氣流量10-30sccm，腔壓20-40Pa，通入N₂氣流量5-15sccm，腔壓10-20Pa。

6.應用如權利要求1所述的制備方法所制備的催化劑。