[發明專利]藥用硼酸的生產工藝

在審

• 申請號: 202110997492.6
• 申請日: 2021-08-27
• 公開（公告）號: CN113651338A
• 公開（公告）日: 2021-11-16
• 發明（設計）人: 梁峰;黃建軍
• 申請（專利權）人: 湖南華日制藥有限公司
• 主分類號: C01B35/10
• 分類號: C01B35/10
• 代理公司: 深圳市創富知識產權代理有限公司 44367
• 代理人: 李秀麗

1.藥用硼酸的生產工藝，其特征在于，工藝步驟如下：

準備材料如下：硼酸原料，純化水，活性炭；

取用硼酸為原料，通過加入純化水溶解、用活性炭吸附除雜、精過濾、濃縮重結晶提純等步驟進行精制生產出符合藥用級標準的硼酸；

具體步驟為：

步驟一、將符合標準的工業硼酸與純化水按照1:4的投料比投入到反應釜中，在80-95℃的溫度下通過攪拌，使工業硼酸在水中進行充分溶解，攪拌時間為1-3小時，得到硼酸溶液；

步驟二、在水浴恒溫90℃的硼酸溶液中，按照投入硼酸原料重量的0.1-0.3％加入活性炭，這時再次進行攪拌，使得活性炭與硼酸溶液充分融合，攪拌時間為0.5-1.5小時，活性炭可以吸附硼酸溶液中的部分色素及雜質，通過活性炭過濾后使硼酸溶液達到澄清無色的狀態；

步驟三、將過濾后的硼酸過濾液導入旋轉蒸發器中進行濃縮，待料液中出現結晶，濃縮時間為15-60分鐘，料液變渾濁停止蒸發，將蒸發器用冷卻水降溫至55℃以下，使其結晶更明顯；

步驟四、把濃縮好的料液降溫到45℃以下，再把它打入到離心機中進行離心甩晶，離心機的離心轉速為每分鐘500轉，離心時間為1-3小時；

步驟五、導入流化床內，進行干燥，流化床內的熱風溫度必需控制在55±5℃內，在55±5℃溫度下干燥2-3小時；

步驟六、最后，把做好的成品包裝好，

硼酸的結晶率在不同的溫度下，結晶率不同，結晶溫度選擇5-10之間，結晶效率最佳，晶核與晶表充分融合在一起，形成密度較高的顆粒狀，不同的降溫方式對硼酸的結晶率影響不大采用在高溫時快速冷卻，待降至一定溫度后，再慢速冷卻降溫，溫度為5攝氏度時結晶率高達百分之九十八，然后隨著溫度的升高，結晶率逐漸下降，當上升到55攝氏度時，便不再容易結晶。

2.根據權利要求1所述的藥用硼酸的生產工藝，其特征在于，所述活性炭與硼酸原料的摩爾比為6:1。

3.根據權利要求1所述的藥用硼酸的生產工藝，其特征在于，所述步驟三中蒸發過程的蒸發量達到85％～95％后，可停止蒸發。

4.根據權利要求1所述的藥用硼酸的生產工藝，其特征在于，所述步驟五中干燥過程的干燥量達到90％以上可停止干燥。

5.根據權利要求1所述的藥用硼酸的生產工藝，其特征在于，室內溫度要保持在與室外溫度持平，溫度誤差在1℃-3℃之間。

6.根據權利要求1所述的藥用硼酸的生產工藝，其特征在于，硼酸的提純步驟如下：

步驟一、原料為工業級硼酸，于30℃配制飽和硼酸溶液，溶解后若有明顯沉淀，需過濾，將配制好的飽和硼酸溶液首先過陽離子交換柱，柱內徑30mm，柱內陽離子交換樹脂高度400mm，過柱速度為5mL/min，保持30℃；

步驟二、將過完陽離子交換柱的硼酸溶液用泵打入陰離子交換柱，柱內徑30mm，柱內陰離子交換樹脂高度400mm，過柱流量為5mL/min，保持30℃；

步驟三、再將過完陰離子交換柱的硼酸溶液泵入蒸發裝置中蒸發，保持低泡沸騰狀態，溶液溫度90℃，緩慢蒸發，至要有微晶產生時停止加熱；

步驟四、將蒸發后硼酸溶液直接放入冷卻容器中，在室溫20℃冷卻結晶12小時；

步驟五、去除上層母液返回配制飽和硼酸溶液步驟循環使用；

步驟六、將結晶產物抽濾洗滌后，在90℃下烘干，得高純硼酸產品。