[發明專利]一種具有封孔頂層的耐蝕DLC薄膜及其制備方法

在審

• 申請號: 202110995182.0
• 申請日: 2021-08-27
• 公開（公告）號: CN113667976A
• 公開（公告）日: 2021-11-19
• 發明（設計）人: 張廣安;尹萍妹;尚倫霖;李霞
• 申請（專利權）人: 中國科學院蘭州化學物理研究所
• 主分類號: C23C28/00
• 分類號: C23C28/00;C23C14/02;C23C14/16;C23C14/35;C23C16/06;C23C16/26;C23C16/30;C23C16/50
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002
• 代理人: 曹向東

本發明涉及一種具有封孔頂層的耐蝕DLC薄膜，該薄膜由基體表面自下而上依次層疊排列的粘結層、梯度過渡層、功能層及封孔頂層構成；所述粘結層為金屬層；所述梯度過渡層為金屬與陶瓷的成分梯度層；所述功能層為DLC層；所述封孔頂層為非晶硅碳氧層。同時，本發明還公開了該薄膜的制備方法。本發明的封孔頂層非晶硅碳氧層，解決了普通DLC薄膜材料自身存在的針孔等缺陷，在濕度、腐蝕介質等苛刻環境下的耐腐蝕性能得到極大改善，并且所制備的DLC薄膜具有良好的結合力和耐磨自潤滑性能，保證了基體長期穩定工作，延長了工件的使用壽命，具有極大的工業應用價值。

技術領域

本發明涉及防護薄膜技術領域，尤其涉及一種具有封孔頂層的耐蝕DLC薄膜及其制備方法。

背景技術

DLC薄膜具有高硬度、高電阻率、良好光學性、獨特摩擦學特性以及優異的耐腐蝕性能，是解決機械傳動系統/部件腐蝕失效的有效手段之一。但在腐蝕和力學共同作用下，由于DLC薄膜自身存在針孔等缺陷，使得在腐蝕性環境中腐蝕介質能夠通過孔隙等缺陷向薄膜內部滲透，在縫隙、蝕孔內形成“閉塞電池”。從而，在閉塞區域內發生貧氧、酸化、Cl^-富集等變化，在閉塞區內外電化學條件的差異下產生自催化加速腐蝕效應，不能獨立、有效地滿足腐蝕介質或者鹽霧環境下的動態腐蝕磨損長壽命及高可靠性保障。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種實現封孔防腐處理效果的具有封孔頂層的耐蝕DLC薄膜。

本發明所要解決的另一個技術問題是提供該具有封孔頂層的耐蝕DLC薄膜的制備方法。

為解決上述問題，本發明所述的一種具有封孔頂層的耐蝕DLC薄膜，其特征在于：該薄膜由基體表面自下而上依次層疊排列的粘結層、梯度過渡層、功能層及封孔頂層構成；所述粘結層為金屬層；所述梯度過渡層為金屬與陶瓷的成分梯度層；所述功能層為DLC層；所述封孔頂層為非晶硅碳氧層。

該薄膜總厚度為2.0 μm ~5.0 μm。

所述基體的材質為不銹鋼、軸承鋼、碳素結構鋼中的一種。

所述封孔頂層的厚度為0.2 μm ~0.5 μm，納米硬度在5.0 GPa ~8.0GPa。

如上所述的一種具有封孔頂層的耐蝕DLC薄膜的制備方法，包括以下步驟：

⑴等離子體刻蝕清洗：

將物理清洗后的基體置于真空氣相沉積室中，預抽真空至4.0×10^-3 Pa，通入氬氣體流量為50sccm、偏壓為-200V、脈沖頻率為40kHz、氣壓為0.1 Pa~0.3 Pa進行等離子體刻蝕清洗，處理時間為40min；

⑵沉積粘結層：

利用真空氣相沉積室中安裝的金屬靶在基體表面沉積金屬層，厚度控制在0.2μm~0.3μm；

⑶沉積梯度過渡層：

利用真空氣相沉積室中安裝的金屬靶和陶瓷靶在粘結層上沉積梯度過渡層，沉積過程中通過通入乙炔氣體引入碳元素，通過沉積過程中靶功率、偏壓的變化以及反應氣體流量的變化調整實現成分梯度變化，厚度控制在0.5 μm~1.0 μm；

⑷沉積功能層：

利用通入乙炔氣體的等離子體化學氣相沉積技術在梯度過渡層上沉積功能層，厚度控制在1.0 μm~2.0 μm；

⑸沉積封孔頂層：

以硅氧烷為反應氣源，通過沉積過程中通入氬或乙炔氣體調控頂層硬度，在功能層上采用等離子體化學氣相沉積封孔頂層，厚度控制在0.2 μm~0.5 μm，自然冷卻，即得總厚度為2.0 μm ~5.0 μm的薄膜。

所述步驟⑵和所述步驟⑶中金屬靶是指Cr靶。

所述步驟⑶中陶瓷靶是指WC陶瓷靶。

所述步驟⑸中硅氧烷是指六甲基二硅氧烷或四甲基二硅氧烷。