[發明專利]一種石墨烯復合薄膜的制備方法

有效

• 申請號: 202110992550.6
• 申請日: 2021-08-27
• 公開（公告）號: CN113603081B
• 公開（公告）日: 2022-08-23
• 發明（設計）人: 郝明;杜雪峰;李成林
• 申請（專利權）人: 遼寧分子流科技有限公司
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開一種石墨烯復合薄膜的制備方法，主要包括：（1）啟動蒸發模塊進行真空蒸發鍍膜，在繞經蒸發主輥的柔性基膜表面沉積催化劑膜層；啟動涂覆模塊將石墨烯復合材料涂覆在柔性基膜表面的催化劑膜層之上形成涂覆層；在涂覆模塊下游設置有生長輥；柔性基膜繞經生長輥時，涂覆層在涂覆層之下的催化劑的作用下催化生長成石墨烯復合濕膜層；（2）設置在生長輥下游的圖案生成輥裝置通過負壓吸收過程對繞經輥體的柔性基膜上尚未成型的濕膜層進行部分去除，使濕膜層產生設定的圖案；（3）通過設置在圖案生成輥裝置下游的定型模塊對濕膜層進行加熱干燥定型，使濕膜層形成石墨烯復合薄膜；定型模塊采用光照加熱或烘干箱加熱。

技術領域

本發明屬于石墨烯復合薄膜制備技術領域，特別涉及一種石墨烯復合薄膜的制備方法。

背景技術

石墨烯作為新型納米材料，比傳統材料具有更高的比表面積、強度、導熱和導電性能。目前，在現有材料里添加石墨烯制成石墨烯復合材料以改善原材料的性能成為當前研究和應用的熱點。在眾多石墨烯復合材料中，石墨烯-硅橡膠復合材料具有優異的力學、熱學以及電學性能，在航空航天領域具有良好的應用前景。硅橡膠是以Si-O-Si鍵為主鏈，以有機基團為側鏈的兼有無機和有機性質的彈性聚合物，由于分子鏈相互作用力弱，難以產生自由移動的電子，且在高溫下會發生老化分解，硅橡膠強度較低，幾乎不導電，未經補強的硅橡膠抗拉強度僅為0.3MPa，普通硅橡膠材料只能在260℃內安全使用，應用價值有限。為了克服硅橡膠在強度、導電性能上的缺陷，進一步提高耐高溫性能，眾多科研人員將多種石墨烯摻雜到其中，提高硅橡膠的強度、耐熱性以及導電性，以滿足空間探索對硅橡膠材料性能的苛刻要求。

但目前的石墨烯-硅橡膠復合材料的制備工藝比較復雜，還多停留在實驗室階段，難以實現產業化。特別是近期提出的石墨烯-硅橡膠復合柔性薄膜材料，以其輕薄、柔韌及形狀多變等特點可以在更多領域獲得更廣泛的應用，但由于其產業化技術尚屬空白，限制了該材料的推廣應用。

發明內容

本發明提出一種卷對卷式的石墨烯復合薄膜制備方法，滿足以柔性石墨烯-硅橡膠復合薄膜為代表柔性石墨烯復合薄膜材料大規模生產技術需求。

本發明提供一種石墨烯復合薄膜的制備方法，采用卷繞式設備來實施，該卷繞式設備主要包括腔室、蒸發模塊、涂覆模塊、定型模塊、圖案生成輥裝置和卷繞系統；圖案生成輥主要包括輥體和低真空泵；卷繞系統包括放卷輥、收卷輥和蒸發主輥；該制備方法主要包括：

（1）啟動蒸發模塊進行真空蒸發鍍膜，在繞經蒸發主輥的柔性基膜表面沉積催化劑膜層；啟動蒸發模塊下游的涂覆模塊，涂覆模塊將石墨烯復合材料涂覆在柔性基膜表面的催化劑膜層之上，形成涂覆層；在涂覆模塊下游設置有生長輥；柔性基膜繞經生長輥時，涂覆層在涂覆層之下的催化劑的作用下催化生長成石墨烯復合濕膜層；

（2）設置在生長輥下游的圖案生成輥裝置通過負壓吸收過程對繞經輥體的柔性基膜上尚未成型的濕膜層進行部分去除，使濕膜層產生設定的圖案；

（3）通過設置在圖案生成輥裝置下游的定型模塊對濕膜層進行加熱干燥定型，使濕膜層形成石墨烯復合薄膜；定型模塊采用光照加熱或烘干箱加熱；形成的石墨烯復合薄膜具有特定的圖案。

在蒸發主輥的下游布置有控溫輥；控溫輥的控溫區間為40 ~ 100℃；控溫輥將繞經控溫輥的柔性基膜的溫度調節至催化反應溫度范圍內。

在腔室內設置有隔板，將腔室分隔為蒸發工作區和非蒸發工作區，蒸發模塊設置在蒸發工作區內；在啟動蒸發模塊之前，要通過真空系統對腔室進行抽真空，當腔室內的真空度達到設定值時，通過充氣系統向非蒸發工作區充入工作氣體，并控制非蒸發工作區的氣體壓力在0.01MPa~0.1MPa范圍內。