[發明專利]一種石墨烯復合薄膜的制備方法

有效

• 申請號: 202110992550.6
• 申請日: 2021-08-27
• 公開（公告）號: CN113603081B
• 公開（公告）日: 2022-08-23
• 發明（設計）人: 郝明;杜雪峰;李成林
• 申請（專利權）人: 遼寧分子流科技有限公司
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種石墨烯復合薄膜的制備方法，采用卷繞式設備來實施，該卷繞式設備主要包括腔室、蒸發模塊、涂覆模塊、定型模塊、圖案生成輥裝置和卷繞系統；圖案生成輥主要包括輥體和低真空泵；卷繞系統包括放卷輥、收卷輥和蒸發主輥；該制備方法主要包括：

（1）啟動蒸發模塊進行真空蒸發鍍膜，在繞經蒸發主輥的柔性基膜表面沉積催化劑膜層；啟動蒸發模塊下游的涂覆模塊，涂覆模塊將石墨烯復合材料涂覆在柔性基膜表面的催化劑膜層之上，形成涂覆層；在涂覆模塊下游設置有生長輥；柔性基膜繞經生長輥時，涂覆層在涂覆層之下的催化劑的作用下催化生長成石墨烯復合濕膜層；

（2）設置在生長輥下游的圖案生成輥裝置通過負壓吸收過程對繞經輥體的柔性基膜上尚未成型的濕膜層進行部分去除，使濕膜層產生設定的圖案；

（3）通過設置在圖案生成輥裝置下游的定型模塊對濕膜層進行加熱干燥定型，使濕膜層形成石墨烯復合薄膜；定型模塊采用光照加熱或烘干箱加熱；形成的石墨烯復合薄膜具有特定的圖案。

2.根據權利要求1所述的石墨烯復合薄膜的制備方法，其特征在于：在蒸發主輥的下游布置有控溫輥；控溫輥的控溫區間為40 ~ 100℃；控溫輥將繞經控溫輥的柔性基膜的溫度調節至催化反應溫度范圍內。

3.根據權利要求1所述的石墨烯復合薄膜的制備方法，其特征在于：在腔室內設置有隔板，將腔室分隔為蒸發工作區和非蒸發工作區，蒸發模塊設置在蒸發工作區內；在啟動蒸發模塊之前，要通過真空系統對腔室進行抽真空，當腔室內的真空度達到設定值時，通過充氣系統向非蒸發工作區充入工作氣體，并控制非蒸發工作區的氣體壓力在0.01MPa~0.1MPa范圍內。

4.根據權利要求1所述的石墨烯復合薄膜的制備方法，其特征在于：在圖案生成輥裝置的下游設置有膜厚監測裝置，膜厚監測裝置對濕膜層進行在線膜厚監測；涂覆模塊根據接收到的膜厚監測信號對石墨烯復合材料的供給量進行動態反饋控制，從而在線調節石墨烯復合薄膜的膜厚；涂覆模塊包括布置在柔性基膜幅寬方向上的多個涂覆單元；膜厚監測裝置在柔性基膜幅寬方向上對濕膜層進行多點在線膜厚監測；涂覆單元會根據與該涂覆單元對應區域上的膜厚監測信號進行動態反饋控制，在線調節該區域上的石墨烯復合薄膜膜厚。

5.根據權利要求1所述的石墨烯復合薄膜的制備方法，其特征在于：圖案生成輥裝置的輥體為雙層機構，包括內輥和外輥；外輥輥面為網狀結構，上面布置有網孔陣列；內輥的輥壁上布置有吸收孔陣列；吸收孔陣列中的吸收孔與網孔陣列中的網孔之間通過吸收管道相連；內輥內部為空腔結構，內輥的端部與低真空泵相連，低真空泵將內輥內部抽成相對于腔室內氣壓的負壓。

6.根據權利要求5所述的石墨烯復合薄膜的制備方法，其特征在于：內輥的輥壁內側設置有遮掩筒插槽；遮掩筒插槽內可插入遮掩筒，遮掩筒的展開形狀與要在柔性基膜上形成的石墨烯復合薄膜具有的特定圖案相對應；遮掩筒從內輥輥壁內側對輥壁上的吸收孔陣列中某些吸收孔進行遮擋密封；圖案生成輥裝置工作時，內輥的負壓會從那些未被遮擋的吸收孔經由與之相連的吸收管道和網孔對覆蓋在這些網孔上的濕膜層產生負壓吸收，從而對繞經輥體的柔性基膜上的這部分濕膜層進行去除。

7.根據權利要求5所述的石墨烯復合薄膜的制備方法，其特征在于：圖案生成輥裝置還包括控制器；在吸收管道上設置有電控閥門；控制器接收到圖案生成指令后，根據預設的圖案生成程序開啟某些吸收管道上的電控閥門，內輥的負壓會從這些吸收管道經由與之相連的吸收孔和網孔對覆蓋在這些網孔上的濕膜層產生負壓吸收，從而對繞經輥體的柔性基膜上的這部分濕膜層進行去除。

8.根據權利要求5所述的石墨烯復合薄膜的制備方法，其特征在于：通過控制低真空泵的排氣速度，可以調節輥體對濕膜層的負壓吸收力度，對覆蓋在網孔上的這部分濕膜層進行完全去除或部分去除。