[發明專利]一種基于高溫離子輻照制備梯度結構非晶薄膜的方法

有效

• 申請號: 202110984609.7
• 申請日: 2021-08-25
• 公開（公告）號: CN113718200B
• 公開（公告）日: 2022-06-07
• 發明（設計）人: 黃平;王飛;黃麗
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: C23C14/16
• 分類號: C23C14/16;C23C14/58;C23C14/35;C22F3/00;C22C45/10
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 王艾華

本發明公開了一種基于高溫離子輻照制備梯度結構非晶薄膜的方法，在采用磁控濺射鍍制的高質量非晶薄膜的基礎上，輔以高溫離子輻照處理，使樣品表面發生晶化而內部保持非晶結構，從而制備出具有梯度結構的高強度、高塑性的非晶薄膜。本發明制備的梯度非晶薄膜結構很容易通過控制離子輻照實驗的溫度和注入劑量來實現，從而為制備可控的高力學性能的非晶薄膜材料提供可能。

技術領域

本發明屬于納米金屬薄膜材料技術領域，特別涉及一種基于高溫離子輻照制備高強度、高塑性的梯度結構非晶薄膜的方法。

背景技術

非晶合金區別于晶體材料，具有長程無序，短程有序的原子排列特點，這一特點使得非晶合金的強度及塑性變形方式顯著區別于晶體材料。一方面，非晶合金的強度顯著高于晶體材料，使得非晶合金成為工程材料研發的熱點之一。另一方面，由于缺乏晶體中的諸如位錯一類的塑性變形載體，非晶合金的塑性變形通常集中在高度局域化的剪切帶中，這一缺點在很大程度上限制了非晶合金在實際工程中的應用。

為了提升非晶合金的塑性變形能力，大量的研究中將晶體材料作為添加相，通過鑄造的方式與非晶合金形成復合材料，以綜合非晶合金的強度和晶體材料的塑性變形能力。這一途徑雖然可以很大程度上提升非晶合金的塑性變形能力，但是依舊存在以下兩個難以避免的缺陷：首先，非晶合金中形成的晶體相的成分、晶粒尺寸及體積分數不易控制；其次，制備得到的非晶/晶體復合材料雖然具有優于單相非晶合金的塑性變形能力，但是其強度往往呈現下降的趨勢，即非晶合金高強度的優勢受到了削弱。

另一種提升非晶合金塑性變形能力的途徑是通過室溫離子輻照處理，在非晶合金內部引入大量的過剩自由體積，從而增加其塑性變形載體(剪切轉變區)的體積，進而提升非晶合金抵抗局域化變形的能力。這一方式存在著與上述方法同樣的問題：在提升非晶合金塑性變形能力的同時，會導致非晶合金強度的下降。

發明內容

本發明的目的是通過高溫(873±10K)離子輻照處理，使非晶合金薄膜呈現出表面晶體化而內部保持非晶結構的梯度材料形式，并同時對內部的非晶合金進行改性，以達到同時提升非晶合金強度和塑性變形能力的目的。該方式的優點是晶體層的厚度可控，并在改善非晶合金塑性變形能力的同時，進一步提升其強度，從而為制備高強度、高塑性的非晶合金薄膜材料提供可能。

為了實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種基于高溫離子輻照制備梯度結構非晶薄膜的方法。首先采用磁控濺射的方法在單晶硅(100)基底上沉積一層原子百分比為W₆₅Ni₃₅(at.％)的非晶薄膜，薄膜厚度為1微米，然后對這一非晶薄膜進行873±10K下進行He⁺離子輻照處理。

具體包括以下步驟：

1)將單面拋光單晶硅基片通過超聲清洗以去除表面的氧化膜，然后放入超高真空磁控濺射設備基片臺上，準備鍍膜；

2)將需要濺射的純W(99.99at.％)靶材和純Ni(99.99at.％)靶材分別安置在靶材座上；

3)硅片濺射沉積時，采用直流和射頻電源分別連接對應的靶材，濺射過程中通過電源功率的調控來達到設定的原子百分比，并通過沉積速率設置鍍制時間，最終達到所需的總厚度。

4)將制備得到的非晶薄膜在873±10K下進行He⁺離子輻照處理。

進一步的，步驟1)中，單面拋光單晶硅(100)基片分別用丙酮、酒精及蒸餾水超聲清洗20min至潔凈，隨后用吹風機將基片上殘存的蒸餾水吹干。

進一步的，步驟3)中，電源的功率和對應的沉積速率分別為直流電源120±6W，沉積速率為6.5-7.1nm/min；射頻電源80±4W，沉積速率為6.5-7.1nm/min，沉積得到薄膜總厚度為1微米。