[發(fā)明專利]二氧化鈦納米管的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110984156.8
• 申請(qǐng)日: 2021-08-25
• 公開（公告）號(hào): CN113699575A
• 公開（公告）日: 2021-11-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張少瑜;胡冬艷;沈穎;吳起;陳濱掖
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇城鄉(xiāng)建設(shè)職業(yè)學(xué)院
• 主分類號(hào): C25D11/26
• 分類號(hào): C25D11/26
• 代理公司: 杭州裕陽聯(lián)合專利代理有限公司 33289
• 代理人: 周云

本申請(qǐng)公開了二氧化鈦納米管的制備方法，包括如下步驟，電極制備步驟：將鈦箔進(jìn)行拋光處理，而后用去離子水洗干凈；電解液配制步驟：配制電解液，所述電解液中含有0.05mol/L的H₂SiF₆和質(zhì)量比5％的磷酸；電解液老化步驟：將拋光后的鈦箔置于電解液中作為正極，石墨電極作為負(fù)極，正負(fù)極之間加上恒流電流，反應(yīng)一段時(shí)間后取出；納米管的制備步驟：將拋光后的鈦箔置于電解液中作為正極，石墨電極作為負(fù)極，正負(fù)極之間加上恒壓電流，反應(yīng)一段時(shí)間后取出；后處理步驟：將含有陽極二氧化鈦納米管的鈦箔清洗，然后置于氫氧化鈉溶液中一段時(shí)間。本發(fā)明具有如下有益效果：消除了陽極二氧化鈦納米管間的縫隙，增強(qiáng)了管間結(jié)合力。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及納米材料領(lǐng)域，尤其涉及一種二氧化鈦納米管的制備方法。

背景技術(shù)

二氧化鈦是一種應(yīng)用非常多的半導(dǎo)體材料，多孔二氧化鈦在異相催化、氣敏等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用。目前，多孔二氧化鈦的制備通常是通過陽極氧化法制得的，但是利用陽極氧化法制備得到的二氧化鈦納米管與鈦基底結(jié)合力較低，表面容易產(chǎn)生裂紋，容易與鈦基底剝離；且納米管之間有明顯的縫隙，結(jié)合力較弱。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對(duì)上述問題，提出了一種二氧化鈦納米管的制備方法。

本發(fā)明采取的技術(shù)方案如下：

一種二氧化鈦納米管的制備方法，包括如下步驟，

電極制備步驟：將鈦箔進(jìn)行拋光處理，而后用去離子水洗干凈；

電解液配制步驟：配制電解液，所述電解液中含有0.05mol/L的H₂SiF₆和質(zhì)量比5％的磷酸；

電解液老化步驟：將拋光后的鈦箔置于電解液中作為正極，石墨電極作為負(fù)極，正負(fù)極之間加上恒流電流，反應(yīng)一段時(shí)間后取出；

納米管的制備步驟：將拋光后的鈦箔置于電解液中作為正極，石墨電極作為負(fù)極，正負(fù)極之間加上恒壓電流，反應(yīng)一段時(shí)間后取出；

后處理步驟：將含有陽極二氧化鈦納米管的鈦箔清洗，然后置于氫氧化鈉溶液中一段時(shí)間。

上述處理工藝的原理如下，含磷酸根的電解液通常用于制備致密型陽極二氧化鈦層，含氟電解液通常用于制備陽極二氧化鈦納米管，但是陽極二氧化鈦納米管的管間有明顯的縫隙，納米管與鈦基底的結(jié)合力也比較弱，表面容易產(chǎn)生裂紋，也容易從鈦基底上剝離，大大影響了陽極二氧化鈦納米管的應(yīng)用性能。例如，陽極二氧化鈦納米管應(yīng)用于染料敏化太陽能電池時(shí)，需要陽極二氧化鈦納米管層不能有裂紋，與基底(鈦箔)也要有很好的結(jié)合力。本發(fā)明將致密型氧化膜和陽極二氧化鈦納米管的制備方法相結(jié)合，減小了納米管間的縫隙，再利用無定型二氧化鈦在堿液中的晶型變化，用二氧化鈦填充納米管間的縫隙，以此增強(qiáng)二氧化鈦納米管間的結(jié)合力。

綜上所述,本發(fā)明采用電解液中增加了磷酸根離子，使減小了納米管間的縫隙，并且完成制備將含有納米管的鈦箔在堿液中浸泡，使無定型的二氧化鈦不斷生長(zhǎng)，最終填充了管間縫隙，消除了陽極二氧化鈦納米管間的縫隙，增強(qiáng)了管間結(jié)合力。

可選的，所述電極制備步驟中先將電極置于氫氟酸與硝酸的混合液中，而后再用去離子水洗凈。

可選的，所述氫氟酸與硝酸的體積比為1：3。

可選的，電解液老化步驟中正負(fù)極之間施加4mA/cm2的恒流電流，反應(yīng)半小時(shí)后取出。

可選的，所述納米管的制備步驟中正負(fù)極之間施加30V的恒壓電流，反應(yīng)時(shí)間為10min。

可選的，所述后處理步驟中氫氧化鈉溶液的濃度為1mol/L。

可選的，所述后處理步驟中氫氧化鈉的溶液的溫度為50℃，放置時(shí)間為24小時(shí)。