[發明專利]一種用于超細鎳鈦記憶合金絲材的金相顯影液及制備方法

在審

• 申請號: 202110982665.7
• 申請日: 2021-08-25
• 公開（公告）號: CN113740141A
• 公開（公告）日: 2021-12-03
• 發明（設計）人: 馮昭偉;劉曉;劉丹;袁志山;王江波;高巖;滕海濤;李勇軍;呂保國
• 申請（專利權）人: 有研億金新材料有限公司;有研醫療器械(北京)有限公司
• 主分類號: G01N1/32
• 分類號: G01N1/32;G03C5/30
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 張文寶

本發明公開了屬于金相顯影液制備技術領域的一種用于超細鎳鈦記憶合金絲材的金相顯影液及制備方法，所述金相顯影液由磷酸、硝酸、高氯酸、緩蝕劑和水組成；緩蝕劑為固體，其余為液體組分；各液體組分的體積百分比為：磷酸：5～18％；硝酸：7～24％；高氯酸：7～25％；余量為水；緩蝕劑含有氟化物，每100mL液體組分中，緩蝕劑的加入量為1g～5g。采用本發明的鎳鈦記憶合金金相顯影液，能夠清晰顯示出鎳鈦合金顯微組織晶粒內部形貌特征，尤其適合于鎳鈦記憶合金細絲材金相組織的觀察。

技術領域

本發明屬于金相顯影液制備技術領域，尤其涉及一種用于超細鎳鈦記憶合金絲材的金相顯影液及制備方法。

背景技術

鎳鈦形狀記憶合金具有優異的超彈性、形狀記憶效應和阻尼性能，同時具有優異的疲勞性能、生物相容性能和耐顯影性能，以及良好的綜合力學性能，因此被廣泛用于航空航天、艦船、醫療和石油化工等行業。鎳鈦形狀記憶合金細絲材的記憶性能和超彈性能非常優異，通常在時效狀態使用。由于在合金基體內存在微小的夾雜結構，這些含夾雜的顯微組織對鎳鈦記憶合金的性能有較大的影響。因此通過金相法分析鎳鈦記憶合金顯微組織對記憶合金絲材產品的應用具有重要的指導意義。

由于鎳鈦記憶合金具有較強的耐顯影性，而且超細絲材的顯微組織非常細小，達到十幾微米，因此，超細絲材的金相組織顯示非常困難。通常鎳鈦合金在制備金相試樣磨拋過程會在試樣表面形成應變層，會影響金相顯影后的觀察效果。因此，對超細鎳鈦記憶合金絲材的金相顯影液提出了較高的要求。常規鎳鈦記憶合金的金相顯影液包含氫氟酸、硝酸和水，氫氟酸和硝酸配比介于1：3～1：1.5，氫氟酸的濃度達到10％。專利201010518846.6中公開了一種鎳鈦合金顯影液，其中各組分的體積比為：H₂SO₄：HNO₃：HF：H₂O＝1～2：1～1.5：1～1.5：0.5～1，其中，氫氟酸的濃度能達到25％。為了增強顯影效果，這些常規顯影液都含有劇毒氫氟酸，如吸入蒸氣或接觸皮膚會造成難以治愈的灼傷。液體氟化氫保存條件苛刻，使用和存放時易發生危險。常規鎳鈦合金金相顯影液能夠顯示出晶界，在顯示顯微組織晶粒內部結構時，對于細微結構特征顯示不清楚。

發明內容

為了解決上述問題，本發明提出了一種用于超細鎳鈦記憶合金絲材的金相顯影液，所述金相顯影液由磷酸、硝酸、高氯酸、緩蝕劑和水組成；緩蝕劑為固體，其余為液體組分；

各液體組分的體積百分比為：磷酸：5～18％；硝酸：7～24％；高氯酸：7～25％；余量為水；

緩蝕劑含有氟化物，每100mL液體組分中，緩蝕劑的加入量為1g～5g。

所述氟化物包括酸性較弱的氟化物鹽。

磷酸的質量百分比濃度為85％；硝酸的質量百分比濃度為65％；高氯酸的質量百分比濃度為72％。

一種用于超細鎳鈦記憶合金絲材的金相顯影液的制備方法，制備過程需在冰水冷卻的敞口玻璃器皿中進行，具體方法包括：

1)確定顯影液各組分的配比；

2)按照選用比例，在帶有冰水冷卻的敞口玻璃器皿內，先將稱量的水倒入；

3)按比例依次緩慢加入磷酸、硝酸和高氯酸，添加過程保持均勻攪拌，并冷卻至冰水溫度；

4)最后緩慢加入緩蝕劑，混合液攪拌均勻，并冷卻至室溫，得到所述金相顯影液。

本發明的有益效果在于：

本發明針對現有常規鎳鈦記憶合金金相顯影液的缺點，提出了一種新的環境友好的金相顯影液，該金相顯影液尤其適用于超細鎳鈦形狀記憶合金絲材顯微組織的觀察，能夠清晰顯示出鎳鈦合金顯微組織晶粒內部形貌特征；同時，大大降低了氫氟酸對人體和環境的傷害。

附圖說明