[發明專利]一種鈷萃余液的深度去除鎳、鈷的方法

在審

• 申請號: 202110982057.6
• 申請日: 2021-08-25
• 公開（公告）號: CN113620471A
• 公開（公告）日: 2021-11-09
• 發明（設計）人: 鄭良明
• 申請（專利權）人: 珠海市科立鑫金屬材料有限公司
• 主分類號: C02F9/04
• 分類號: C02F9/04;C02F101/20;C02F101/30
• 代理公司: 廣東省中源正拓專利代理事務所(普通合伙) 44748
• 代理人: 王明亮

1.一種鈷萃余液的深度去除鎳、鈷的方法，其特征在于：具體包括如下步驟：

S1：往萃取余液廢水內加入稀鹽酸，調節萃取余液廢水的pH為2-4，隨后使用初狀態蘇青DA201-C樹脂對萃取余液廢水中的油分進行吸附，吸附飽和后得到末狀態蘇青DA201-C樹脂與混合液A；

S2：往混合液A內加入稀堿，調節混合液A的pH為6-6.5，采用初狀態D402大孔徑敖合樹脂對混合液A中的鎳鈷金屬離子進行一級回收，吸附飽和后得到末狀態D402大孔徑敖合樹脂與混合液B；

S3：往混合液B內添加改性螯合劑，過濾，得到合格排放的廢水。

2.根據權利要求1所述的一種鈷萃余液的深度去除鎳、鈷的方法，其特征在于：所述改性螯合劑通過以下步驟制備：

S1：將改性殼聚糖粉末溶解于乙酸溶液中，然后添加無水乙醇攪拌10-12min，至溶液內的改性殼聚糖粉末完全溶解，制得溶液A；

S2：往溶液A內滴加鹽酸，調節溶液A內的pH為5.8，得到溶液B；

S3：將苯甲醛溶解于無水乙醇中攪拌10-12min，隨后滴加溶液B，在65℃的水浴條件下加熱15min，超聲振蕩4h，然后靜置1h，隨后使用無水乙醇洗滌3次，得到產物A；

S4：將二硫化碳與氫氧化鈉在室溫下混合，隨后在30℃的水浴條件下加熱攪拌30min，得到溶液C，然后將產物A注入溶液C內，使用磁力攪拌器，控制轉速為1000-1200r/min，反應3h，得到產物B；

S5：往產物B中加入硼氫化鈉和少量蒸餾水，繼續使用磁力攪拌器，在50℃的水浴條件下，控制轉速為1200-1400r/min，反應2h，制得改性螯合劑。

3.根據權利要求2所述的一種鈷萃余液的深度去除鎳、鈷的方法，其特征在于：所述改性殼聚糖、乙酸、無水乙醇的用量比為：1.0g：25mL：20mL。

4.根據權利要求2所述的一種鈷萃余液的深度去除鎳、鈷的方法，其特征在于：所述鹽酸的濃度為1.0mol/L。

5.根據權利要求2所述的一種鈷萃余液的深度去除鎳、鈷的方法，其特征在于：所述苯甲醛、無水乙醇的用量比為6.0g：40mL。

6.根據權利要求2所述的一種鈷萃余液的深度去除鎳、鈷的方法，其特征在于：所述二硫化碳與氫氧化鈉的用量比為1.5mL：3.6g。

7.根據權利要求2所述的一種鈷萃余液的深度去除鎳、鈷的方法，其特征在于：所述硼氫化鈉與蒸餾水的用量比為5.45g：50mL。

8.根據權利要求2所述的一種鈷萃余液的深度去除鎳、鈷的方法，其特征在于：所述改性殼聚糖通過如下步驟制備：

S1：將殼聚糖粉末溶解于乙酸溶液，使用磁力攪拌器攪拌2h，隨后靜置12h，得到溶解的殼聚糖-乙酸溶液；

S2：將檸檬酸鈉與檸檬酸混合，得到pH為6.2的緩沖溶液，將殼聚糖-乙酸溶液滴入緩沖溶液中，使用磁力攪拌器攪拌2h，隨后靜置1h，在4℃的條件下過濾，并使用去離子水反復洗滌，得到產物C；

S3：使用環氧氯丙烷洗滌產物C，隨后加入鹽酸調節溶液pH為6，在室溫條件下反應1h，隨后進行水洗，在50℃進行干燥、研磨得到改性殼聚糖粉末。

9.根據權利要求8所述的一種鈷萃余液的深度去除鎳、鈷的方法，其特征在于：所述殼聚糖粉末與乙酸的用量比為1.5g：20mL。

10.根據權利要求8所述的一種鈷萃余液的深度去除鎳、鈷的方法，其特征在于：所述檸檬酸鈉與檸檬酸的濃度比為1：1；環氧氯丙烷的用量為100mL。