[發明專利]鈮銦酸鉛-鈮鎂酸鉛-鈦酸鉛鐵電薄膜材料及制備與應用

有效

• 申請號: 202110981620.8
• 申請日: 2021-08-25
• 公開（公告）號: CN113774485B
• 公開（公告）日: 2022-11-18
• 發明（設計）人: 王飛飛;楊嘉倩;段志華;李傳青;趙祥永;王濤;唐艷學;石旺舟
• 申請（專利權）人: 上海師范大學
• 主分類號: C30B29/22
• 分類號: C30B29/22
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 李新新

1.一種鈮銦酸鉛-鈮鎂酸鉛-鈦酸鉛鐵電薄膜材料，其特征在于，所述鐵電薄膜材料包含自下而上依次設置的襯底、導電緩沖層和薄膜層，所述薄膜層為鈮銦酸鉛-鈮鎂酸鉛-鈦酸鉛，化學組成為(1-x-y)Pb(In_1/2Nb_1/2)O₃-yPb(Mg_1/3Nb_2/3)O₃-xPbTiO₃，其中，x＝0.20～0.40，y＝0.18～0.60，所述鐵電薄膜材料采用溶膠凝膠方法制備。

2.根據權利要求1所述的鈮銦酸鉛-鈮鎂酸鉛-鈦酸鉛鐵電薄膜材料，其特征在于，所述襯底為Pt/Ti/SiO₂/Si襯底；所述導電緩沖層的組成為鎳酸鑭。

3.一種如權利要求1或2所述的鈮銦酸鉛-鈮鎂酸鉛-鈦酸鉛鐵電薄膜材料的制備方法，其特征在于，所述制備方法具體包括如下步驟：

(Ⅰ)取配制好的導電緩沖層的前驅體溶液，在經預處理的襯底上進行涂膜，涂膜結束后進行第一次退火使其結晶，在襯底上得到導電緩沖層；

(Ⅱ)取鉛源、鎂源、鈮源、銦源和鈦源配制銦-鉛-鎂-鈮-鈦的前驅體溶液，之后在導電緩沖層上進行涂膜，涂膜結束后進行第二次退火使其結晶，在導電緩沖層上得到薄膜層，最終得到鈮銦酸鉛-鈮鎂酸鉛-鈦酸鉛鐵電薄膜材料。

4.根據權利要求3所述的鈮銦酸鉛-鈮鎂酸鉛-鈦酸鉛鐵電薄膜材料的制備方法，其特征在于，步驟(Ⅰ)中，所述導電緩沖層的組成為鎳酸鑭，鎳酸鑭的前驅體溶液配制過程具體為：取鎳源和鑭源分別溶于乙二醇單甲醚中，之后混合再進行攪拌，之后進行陳化；

所述鑭源的乙二醇單甲醚溶液中還加入穩定劑；

所述鎳源和鑭源的的摩爾比為1:1；

所述鎳酸鑭的前驅體溶液的濃度為0.1～0.3M；

攪拌的溫度為室溫，攪拌的時間為10～12h，置于陰涼處陳化一天。

5.根據權利要求3所述的鈮銦酸鉛-鈮鎂酸鉛-鈦酸鉛鐵電薄膜材料的制備方法，其特征在于，步驟(Ⅰ)中，所述襯底預處理過程具體為：取未處理的襯底依次置于丙酮、乙醇和去離子水中進行超聲洗滌，后置于氮氣氛圍中進行干燥，得到經預處理的襯底，其中，超聲的功率均為1500W，每次超聲的時間為20min，干燥的溫度為30℃，干燥的時間為20min；

步驟(Ⅰ)中，采用旋涂法進行涂膜，具體過程為：先以3000～4000rpm的速率甩膠20～60s，之后150～200℃下干燥，350～450℃下熱解蒸發除去有機溶劑；重復上述步驟2～6次；最后在750～800℃退火5～60min。

6.根據權利要求3所述的鈮銦酸鉛-鈮鎂酸鉛-鈦酸鉛鐵電薄膜材料的制備方法，其特征在于，步驟(Ⅱ)中，所述鉛源為乙酸鉛，所述鎂源為乙酸鎂，所述鈮源為乙醇鈮，所述銦源為乙酸銦，所述鈦源為鈦酸丁酯。

7.根據權利要求3所述的鈮銦酸鉛-鈮鎂酸鉛-鈦酸鉛鐵電薄膜材料的制備方法，其特征在于，步驟(Ⅱ)中，銦-鉛-鎂-鈮-鈦的前驅體溶液配制過程具體為：

(a)制備鉛和鎂的前驅體溶液：將充分干燥后的鉛源和鎂源分別用乙二醇單甲醚溶解，分別得到鉛的前驅體溶液和鎂的前驅體溶液；

(b)制備鎂-鈮的前驅體溶液：將鈮源加入鎂的前驅體溶液中，得到鎂-鈮的前驅體溶液；

(c)制備銦-鎂-鈮的前驅體溶液：將銦源加入鎂-鈮的前驅體溶液中，得到銦-鎂-鈮的前驅體溶液；

(d)制備銦-鉛-鎂-鈮的前驅體溶液：將鉛的前驅體溶液和銦-鎂-鈮的前驅體溶液混合，得到銦-鉛-鎂-鈮的前驅體溶液；

(e)制備銦-鉛-鎂-鈮-鈦的前驅體溶液：將鈦源的前驅體溶液加入銦-鉛-鎂-鈮的前驅體溶液中得到銦-鉛-鎂-鈮-鈦的前驅體溶液。