[發明專利]磷脂型DHA的制備工藝

在審

• 申請號: 202110979273.5
• 申請日: 2021-08-25
• 公開（公告）號: CN113735897A
• 公開（公告）日: 2021-12-03
• 發明（設計）人: 馬長宏
• 申請（專利權）人: 安徽天凱生物科技有限公司
• 主分類號: C07F9/09
• 分類號: C07F9/09;C07F9/10;C11C1/02;G01N31/16
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種磷脂型DHA的制備工藝，包括如下步驟：S1、制備游離脂肪酸；S2、制備磷脂型DHA：S21、移取50毫升游離脂肪酸至圓底燒瓶中，稱取5g的GPC至游離脂肪酸中，加1ml水，溶解催化反應，加入磁力攪拌子攪拌，氮氣置換；S22、加熱升溫至90攝氏度，反應半小時，開啟真空泵抽真空，吸取反應體系中的水，繼續加熱3?4h，至反應結束，加入有機溶劑溶解反應物，離心去除不溶物，旋轉蒸發去除有機溶劑，加入丙酮沉淀磷脂型DHA，真空干燥，得到磷脂型DHA粉末，進行氣相分析，檢測DHA含量。本發明采用堿性條件下水解脂肪酸甘油酯來制備游離脂肪酸，與GPC酯化反應制備磷脂型DHA。研發磷脂型DHA，豐富DHA產品線，提高DHA產品的氧化穩定性，提高DHA的吸收利用率。

技術領域

本發明屬于磷脂型DHA技術領域，更具體地說，尤其涉及一種磷脂型DHA的制備工藝。

背景技術

DHA，二十二碳六烯酸，是一種對人體非常重要的多不飽和脂肪酸，屬于Omega-3不飽和脂肪酸家族中的重要成員。DHA是神經系統細胞生長及維持的一種主要元素，是大腦和視網膜的重要構成脂肪酸，對嬰兒智力和視力發育至關重要。現有的磷脂型DHA制備得到的DHA產品的氧化穩定性不佳，DHA的吸收利用率不高。為此，我們提出一種磷脂型DHA的制備工藝。

發明內容

本發明的目的是為了解決現有技術中存在的缺點，而提出的一種磷脂型DHA的制備工藝。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種磷脂型DHA的制備工藝，包括如下步驟：

S1、制備游離脂肪酸：

S11、稱取10.0g冬化油（天凱公司提供），加入30mL15%的NaOH溶液；

S12、置于60℃水浴下皂化5h；

S13、皂化完全后滴加濃鹽酸中和過量的堿調節pH值為中性，此時皂化物脂肪酸鈉鹽成團聚集，吸取下層水相，并用純水清洗2次，去除副產物甘油等水溶性雜物；

S14、將清洗后的脂肪酸鈉分散在約50mL水中，繼續加酸酸化，調節pH值至1-2，期間需不斷攪拌分散，最后靜置分層，上層即為油狀的游離脂肪酸；

S15、吸去下層水相，并用純水清洗兩次，最后加入無水Na₂SO₄去除殘余的水分（10g冬化油最終能得到約8-8.5g的游離脂肪酸）；

S2、制備磷脂型DHA：

S21、移取50毫升游離脂肪酸至圓底燒瓶中，稱取5g的GPC至游離脂肪酸中，加1ml水，溶解催化反應，加入磁力攪拌子攪拌，氮氣置換；

S22、加熱升溫至90攝氏度，反應半小時，開啟真空泵抽真空，吸取反應體系中的水，繼續加熱3-4h，至反應結束，加入有機溶劑溶解反應物，離心去除不溶物，旋轉蒸發去除有機溶劑，加入丙酮沉淀磷脂型DHA，真空干燥，得到磷脂型DHA粉末，進行氣相分析，檢測DHA含量。

所述步驟S11中NaOH溶液的添加量為10.0g冬化油皂化值的2-3倍量。

所述步驟S12中的皂化期間可取1-2滴皂化液加水，若無油滴浮現且呈均相，此時可判斷皂化反應完全。

所述步驟S13中的純水清洗過程中注意不要過分攪拌，避免脂肪酸的乳化及損失。

所述步驟S11中冬化油皂化值的測定包括如下步驟：

稱取2 g冬化油樣品，精確至0.005 g，用移液管將25.0mL 氫氧化鉀—乙醇溶液加到試樣中，并加入助沸物，連接回流冷凝管與錐形瓶，并將錐形瓶放在加熱裝置上慢慢煮沸，不時搖動，油脂維持沸騰狀態1.5 h；

加0.5 mL 0.1%酚酞指示劑于熱溶液中，并用鹽酸標準溶液滴定到指示劑的粉色剛消失；

不加樣品，用25.0 mL 的氫氧化鉀—乙醇溶液進行空白試驗；

按下式計算試樣的皂化值：