[發(fā)明專利]磷脂型DHA的制備工藝

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• 申請日: 2021-08-25
• 公開（公告）號: CN113735897A
• 公開（公告）日: 2021-12-03
• 發(fā)明（設計）人: 馬長宏
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽天凱生物科技有限公司
• 主分類號: C07F9/09
• 分類號: C07F9/09;C07F9/10;C11C1/02;G01N31/16
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1.一種磷脂型DHA的制備工藝，其特征在于：包括如下步驟：

S1、制備游離脂肪酸：

S11、稱取10.0g冬化油，加入30mL15%的NaOH溶液；

S12、置于60℃水浴下皂化5h；

S13、皂化完全后滴加濃鹽酸中和過量的堿調(diào)節(jié)pH值為中性，此時皂化物脂肪酸鈉鹽成團聚集，吸取下層水相，并用純水清洗2次，去除副產(chǎn)物甘油等水溶性雜物；

S14、將清洗后的脂肪酸鈉分散在約50mL水中，繼續(xù)加酸酸化，調(diào)節(jié)pH值至1-2，期間需不斷攪拌分散，最后靜置分層，上層即為油狀的游離脂肪酸；

S15、吸去下層水相，并用純水清洗兩次，最后加入無水Na₂SO₄去除殘余的水分；

S2、制備磷脂型DHA：

S21、移取50毫升游離脂肪酸至圓底燒瓶中，稱取5g的GPC至游離脂肪酸中，加1ml水，溶解催化反應，加入磁力攪拌子攪拌，氮氣置換；

S22、加熱升溫至90攝氏度，反應半小時，開啟真空泵抽真空，吸取反應體系中的水，繼續(xù)加熱3-4h，至反應結(jié)束，加入有機溶劑溶解反應物，離心去除不溶物，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去除有機溶劑，加入丙酮沉淀磷脂型DHA，真空干燥，得到磷脂型DHA粉末，進行氣相分析，檢測DHA含量。

2.權(quán)利要求1所述的一種磷脂型DHA的制備工藝，其特征在于：所述步驟S11中NaOH溶液的添加量為10.0g冬化油皂化值的2-3倍量。

3.權(quán)利要求1所述的一種磷脂型DHA的制備工藝，其特征在于：所述步驟S12中的皂化期間可取1-2滴皂化液加水，若無油滴浮現(xiàn)且呈均相，此時可判斷皂化反應完全。

4.權(quán)利要求1所述的一種磷脂型DHA的制備工藝，其特征在于：所述步驟S13中的純水清洗過程中注意不要過分攪拌，避免脂肪酸的乳化及損失。

5.權(quán)利要求1所述的一種磷脂型DHA的制備工藝，其特征在于：所述步驟S11中冬化油皂化值的測定包括如下步驟：

稱取2 g冬化油樣品，精確至0.005 g，用移液管將25.0mL 氫氧化鉀—乙醇溶液加到試樣中，并加入助沸物，連接回流冷凝管與錐形瓶，并將錐形瓶放在加熱裝置上慢慢煮沸，不時搖動，油脂維持沸騰狀態(tài)1.5 h；

加0.5 mL 0.1%酚酞指示劑于熱溶液中，并用鹽酸標準溶液滴定到指示劑的粉色剛消失；

不加樣品，用25.0 mL 的氫氧化鉀—乙醇溶液進行空白試驗；

按下式計算試樣的皂化值：

Is: 皂化值以KOH計，單位為毫克每克，即mg/g；

V0: 空白試驗所消耗的鹽酸標準溶液的體積，單位為毫升，即mL；

V1: 試樣所消耗的鹽酸標準潛液的體積，單位為毫升，即mL；

c: 鹽酸標準溶液的摩爾濃度，單位為摩爾每升，即moL/L；

m：試樣的質(zhì)量，單位為克，即g；

取兩次測定的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。

6.權(quán)利要求1所述的一種磷脂型DHA的制備工藝，其特征在于：游離脂肪酸酸值的測定包括如下步驟：

取一干凈的250mL錐形瓶，用天平稱取制備的游離脂肪酸的油脂試樣0.5 g；另取一干凈的250mL錐形瓶，加入50mL的95%乙醇，再加入0.5mL的1%酚酞指示劑，然后將此錐形瓶放入90℃的水浴中加熱直到乙醇微沸；

取出該錐形瓶，趁乙醇的溫度還維持在70℃以上時，立即用KOH標準滴定溶液對乙醇進行滴定；

當乙醇初現(xiàn)微紅色，且15s內(nèi)無明顯褪色時，立刻停止滴定，乙醇的酸性被中和；

將此中和后的乙醇溶液趁熱立即倒入裝有試樣的錐形瓶中，然后放入90℃-100℃的水浴中加熱直到乙醇微沸，其間劇烈振搖錐形瓶形成懸濁液；

最后取出該錐形瓶，趁熱，立即用KOH標準滴定溶液對試樣的熱乙醇懸濁液進行滴定，當試樣溶液初現(xiàn)微紅色，且15s內(nèi)無明顯褪色時為滴定終點，立刻停止滴定，記錄下此滴定所消耗的標準滴定溶液的毫升數(shù)，此數(shù)值為V；

酸價又稱酸值，按照下式的要求進行計算：

式中：

X_AV：酸價，單位為毫克每克，即mg/g；

V：試樣測定所消耗的標準KOH滴定溶液體積，單位為毫升，即mL；

V0：相應的空白測定所消耗的標準KOH滴定溶液體積，單位為毫升，即mL，此處V0=0；

c：標準KOH滴定溶液的摩爾濃度，單位為摩爾每升，即mol/L；

56.1：氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾，即g/mol；

m：油脂樣品的稱樣量，單位為克，即g。