[發明專利]檢測紙質包裝材料中有機物遷移量的方法

有效

• 申請號: 202110962006.7
• 申請日: 2021-08-20
• 公開（公告）號: CN113504333B
• 公開（公告）日: 2023-03-14
• 發明（設計）人: 李登科;虞桂君;張春濤;田楠;吳秉宇;馬立超;田志章;邢立霞;江志萍
• 申請（專利權）人: 上海煙草集團有限責任公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N13/00
• 代理公司: 上海光華專利事務所(普通合伙) 31219
• 代理人: 高燕;許亦琳

檢測紙質包裝材料中有機物遷移量的方法，包括如下步驟：1)以甲醇為溶劑，配制有機物的混合標準工作溶液；配制干性模擬物的甲醇萃取液作為模擬物溶液；配制模擬材料的甲醇萃取液作為樣品溶液，所述模擬材料由紙質包裝材料與干性模擬物經遷移試驗獲得；所述混合標準工作溶液、樣品溶液和模擬物溶液中均添加內標物；2)采用氣相色譜質譜法檢測所述混合標準工作溶液、樣品溶液和模擬物溶液，根據標準曲線，計算紙質包裝材料中各有機物的遷移量。本發明方法處理操作簡單，分離效果好，方法靈敏度高；內標法定量，測定結果準確、重復性好；檢出限低，加標回收率高。

技術領域

本發明屬于紙質包裝檢測技術領域，尤其涉及檢測紙質包裝材料中有機物遷移量的方法。

背景技術

紙質包裝材料在生產加工過程中可能會引入一些不同揮發特性的物質，如原紙和油墨中的溶劑殘留、異味物質、抗氧化劑、增塑劑等，這些物質在生產和貯存的過程中可能會向包裝內容物發生遷移，引起質量安全隱患或影響內容物的品質。

紙質包裝材料多用于干態食品的包裝，針對干態食品開展遷移實驗時，(EU)No.10/2011《擬與食品接觸的塑料材料及制品》建議使用，Res AP(2002)1《2號技術文件—關于擬與食品接觸的紙和紙板材料及制品測試條件和分析方法指南》中明確指出采用改性聚苯醚作為食品模擬物。改性聚苯醚(MPPO)，是一種多孔性聚合物，廣泛應用于氣體、液體和固體中的揮發性物質或半揮發性物質的采集。歐盟標準EN 14338-2003《擬于食品接觸的紙與紙板-用改性聚苯醚作為模擬物測定紙和紙板中物質遷移的條件》中指出，當用MPPO作為干態食品模擬物開展遷移實驗時，模擬物和紙張的用量為1dm²的紙或紙板材料對應4gMPPO，若要等比例減少MPPO用量需科學驗證其適用性。且隨著紙質包裝材料安全性管控要求的逐步加嚴，需要關注的物質也愈來愈多，相關研究也在逐步開展。

專利號為201911058776.8公開了一種紙質包裝材料中揮發性有機物向干性模擬物中遷移的遷移量的檢測方法，采用吹掃捕集法捕集包括乙醇、異丙醇、正丙醇、乙酸乙酯、1-甲氧基-2-丙醇和乙酸正丙酯在內的6種揮發性有機物。但方法未嚴格遵循1dm²的包裝紙對應4g MPPO的試驗要求，也未對其試驗方案進行充分驗證，且其關注的均為沸點較低的揮發性有機化合物，種類較少，不足以整體反映包裝材料中揮發性有機物的整體遷移情況。

專利號為201410094941.6公開了一種采用GC-MS/MS法測定間接包裝材料中18種光引發劑向MPPO中的遷移量，以MPPO為模擬物，在一定遷移試驗條件下對印刷包裝材料進行遷移試驗，采用乙腈萃取包裝材料遷移到MPPO中的光引發劑，樣品溶液經乙酸乙酯/正己烷溶液溶劑置換后，以氣相色譜串聯質譜法進行測定。但該方法未嚴格遵循1dm²的包裝紙對應4gMPPO的試驗要求，而是進行了等量代換，但未進行相應的有效性驗證，隨著相關法規的加嚴，包裝材料中光引發劑管控日趨嚴格，其含量與遷移量也處于較低水平。

為了解紙質包裝材料中芳香胺向食品中的遷移量，選取改性聚苯醚作為食品模擬物，建立了溶劑萃取/氣相色譜-質譜聯用法測定紙質包裝材料遷移至改性聚苯醚中芳香胺的方法，結果表明分子量偏小、沸點偏低的芳香胺有一定的遷移(司曉喜等.紙質包裝材料中芳香胺向食品模擬物改性聚苯醚的遷移量測定[J].分析測試學報,2015,34(11):1240-1245)。

采用氣質聯用法對不同溫度條件下10種鄰苯二甲酸酯類物質從微波紙和牛皮紙向脂肪類模擬物改性聚苯醚和奶粉中的遷移行為進行了研究，以溫度、分子結構、紙張特性等為主要考慮因素，探究了鄰苯二甲酸酯類物質的遷移行為(王楠,等.紙質包裝材料中鄰苯二甲酸酯類物質向改性聚苯醚和奶粉的遷移[J].食品工業科技,2014,35(09):63-67)。結果表明，鄰苯二甲酸酯類物質的遷移行為受溫度、時間、紙張特性、分子量等因素影響，一般隨著溫度的升高、紙張克重及厚度減小、分子量的降低，最大遷移率越高，但遷移率也受到分子結構及遷移底物的影響。