[發明專利]一種嵌段式有機硅縮聚物抗泥型高效減水劑的制備方法

有效

• 申請號: 202110959630.1
• 申請日: 2021-08-20
• 公開（公告）號: CN113801330B
• 公開（公告）日: 2023-01-31
• 發明（設計）人: 趙暉;陳達;廖迎娣;歐陽峰;徐海生
• 申請（專利權）人: 金陵科技學院
• 主分類號: C08G77/44
• 分類號: C08G77/44;C08G77/392;C08G77/388;C04B24/16;C04B103/30
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 成立珍

1.一種嵌段式有機硅縮聚物抗泥型高效減水劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將乙烯基環氧乙烷與無水乙醇溶液混合，再加入雙氫基封端的聚二甲基硅氧烷低聚物，緩慢滴加二乙基鋅溶液，滴加完成后反應，得兩端連有環氧基團的嵌段式聚二甲基硅氧烷低聚物；

（2）將兩端連有環氧基團的嵌段式聚二甲基硅氧烷低聚物、氨基磺酸鈉與水混合攪拌形成均一、澄清溶液，調節溶液pH值至9~10，進行開環反應，得兩端連有羥基、氨基、磺酸基的嵌段式聚二甲基硅氧烷低聚物；

（3）將兩端連有羥基、氨基、磺酸基的嵌段式聚二甲基硅氧烷低聚物溶液快速攪拌，調節溶液pH 為14~15，進行分子間脫水縮聚，制得兩端含有磺酸基、氨基的嵌段式聚二甲基硅氧烷高聚物；

（4）反應后期，調整體系pH為10~11，經冷卻熟化，得含有磺酸基、氨基的嵌段式有機硅縮聚物抗泥型高效減水劑。

2.根據權利要求1所述的一種嵌段式有機硅縮聚物抗泥型高效減水劑的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中，乙烯基環氧乙烷、無水乙醇溶液、雙氫基封端的聚二甲基硅氧烷低聚物和二乙基鋅溶液的質量比為9.8~10：15~16：326~330：1.51~1.52；其中，二乙基鋅溶液的純度為99.5-99.8%。

3.根據權利要求1所述的一種嵌段式有機硅縮聚物抗泥型高效減水劑的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中，滴加二乙基鋅溶液時，保持體系溫度為40~50 °C，滴加時間為45~60 min。

4.根據權利要求1所述的一種嵌段式有機硅縮聚物抗泥型高效減水劑的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中，滴加二乙基鋅催化劑溶液后的反應溫度為60~65 °C，反應時間為8~10 h。

5.根據權利要求1所述的一種嵌段式有機硅縮聚物抗泥型高效減水劑的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中，兩端連有環氧基團的嵌段式聚二甲基硅氧烷低聚物與氨基磺酸鈉的質量比為336~340：13.4~13.5。

6.根據權利要求1所述的一種嵌段式有機硅縮聚物抗泥型高效減水劑的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中，開環反應溫度為75~80 °C，反應時間為6~7 h。

7.根據權利要求1所述的一種嵌段式有機硅縮聚物抗泥型高效減水劑的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中，分子間高溫脫水縮聚的反應溫度為90~95 °C，反應時間為5~6h。

8.根據權利要求1所述的一種嵌段式有機硅縮聚物抗泥型高效減水劑的制備方法，其特征在于：所述步驟（4）中，冷卻熟化時間為2~3 h，冷卻溫度為20~25 °C。

9.根據權利要求1所述的一種嵌段式有機硅縮聚物抗泥型高效減水劑的制備方法，其特征在于：步驟（2）、步驟（3）和步驟（4）中，利用氫氧化鈉溶液調節pH，氫氧化鈉溶液的質量分數濃度為20%。

10.根據權利要求1所述的一種嵌段式有機硅縮聚物抗泥型高效減水劑的制備方法，其特征在于：所述步驟（4）中，有機硅縮聚物抗泥型高效減水劑的重均分子量為26456~27139，pH值為11~12，固含量為23~30 %。