[發明專利]用酸堿試劑去除甲基異丙基甲酮生產中雜質異戊醛的方法及應用

有效

• 申請號: 202110950592.3
• 申請日: 2021-08-18
• 公開（公告）號: CN113582826B
• 公開（公告）日: 2023-09-12
• 發明（設計）人: 劉軍;馬麗瓊
• 申請（專利權）人: 阿拉善經濟開發區新鑫化工有限責任公司
• 主分類號: C07C45/85
• 分類號: C07C45/85;C07C45/80;C07C45/82;C07C45/78;C07C49/04
• 代理公司: 西安國知創科專利代理事務所(普通合伙) 61276
• 代理人: 羅英

本申請提供一種用酸堿試劑去除甲基異丙基甲酮生產中雜質異戊醛的方法及應用，包括：將甲基異丙基甲酮粗品輸入攪拌釜內，以及將酸性試劑或堿性試劑加入攪拌釜內，以使酸性試劑或堿性試劑與甲基異丙基甲酮粗品中的異戊醛反應，生成混合液，將混合液靜置分層為上層油層和下層鹽層并分離，其中，上層油層為初步除雜的甲基異丙基甲酮，將初步除雜的甲基異丙基甲酮泵送至第一精餾釜進行蒸餾，得到二次除雜的甲基異丙基甲酮，將二次除雜的甲基異丙基甲酮輸送至第二精餾釜內進行提純，生成甲基異丙基甲酮成品。本申請實現了對甲基異丙基甲酮中的異戊醛除雜的目的，提高了甲基異丙基甲酮產品的純度。

技術領域

本申請涉及化工除雜技術領域，尤其涉及一種用酸堿試劑去除甲基異丙基甲酮生產中雜質異戊醛的方法及應用。

背景技術

甲基異丙基甲酮(簡稱MIPK)為無色可燃液體，通常用作溶劑、有機合成、染料中間體及醫藥等領域，也是一種用途廣泛的化學品。甲基異丙基甲酮的合成方法一般為醛異構化、羧酸縮合、醇氧化和異戊二烯水合異構法等。

在以異戊二烯和水蒸汽為原料生產甲基異丙基甲酮的過程中有副產物異戊醛生成，異戊醛又名3-甲基-丁醛，是甲基異丙基甲酮的同分異構體，由于其沸點(92.5℃)與甲基異丙基甲酮的沸點(93-95℃)十分接近。因此在生產甲基異丙基甲酮工藝過程中合成液提純階段，在精餾過程中很難將其從產品中去除。

現有技術中為了除去產品中的異戊醛，將合成的甲基異丙基甲酮粗品液先后用氨水和液堿進行氨洗、堿洗，但用此方法異戊醛的去除率較低。且氨洗和堿洗的過程中氨水及液堿的使用量過高導致成本增加，同時工藝所用時間較長，降低了生產效率，耽誤成品生產產量。

為了得到高純度的甲基異丙基甲酮產品，同時降低生產成本、提高產品品質，亟需開發其它方法去除甲基異丙基甲酮粗品中的異戊醛。

發明內容

本申請提供一種用酸堿試劑去除甲基異丙基甲酮生產中雜質異戊醛的方法及應用，用以解決甲基異丙基甲酮生產中生成雜質異戊醛的問題；該方法能降低除雜試劑用量，縮短除雜工藝時間，提高異戊醛去除率，達到降低除雜成本、提升產品品質的目的。

第一方面，本申請提供一種用酸堿試劑去除甲基異丙基甲酮生產中雜質異戊醛的方法，包括：

S1：將甲基異丙基甲酮粗品輸送至攪拌釜內，然后將酸性試劑或堿性試劑加入攪拌釜內，攪拌，使酸性試劑或堿性試劑與粗品內的異戊醛反應，生成混合液。

S2：將混合液靜置分層，分離，得到上層油層和下層鹽層，其中，上層油層為初次除雜的甲基異丙基甲酮。

S3：將初次除雜的甲基異丙基甲酮輸送至第一精餾釜進行蒸餾，得到二次除雜的甲基異丙基甲酮。

S4：將二次除雜的甲基異丙基甲酮輸送至第二精餾釜內進行提純，生成甲基異丙基甲酮成品。

酸性試劑為亞硫酸氫鈉，堿性試劑為氨水與強堿的混合液。

可選的，強堿為片堿、氫氧化鉀、氫氧化鈣中的一項或多項，氨水的質量分數為20-25％。

可選的，堿性試劑的添加步驟如下：

按質量比為粗品:氨水:強堿＝3:0.1-0.3:0.15-1，先將強堿加入攪拌釜內，然后將氨水用柱塞計量泵以1000L/h的速度滴加至氨水全部加入攪拌釜。

可選的，酸性試劑的添加步驟如下：

按質量比為粗品中的異戊醛:亞硫酸氫鈉:水＝1:3-6:6-12，首先將水量的50％加入攪拌釜內，然后加入亞硫酸氫鈉，使異戊醛和亞硫酸氫鈉反應生成水溶性的α-羥基亞硫酸鈉白色沉淀，反應結束再加入剩余的水攪拌，使生成的白色沉淀完全溶于水。

可選的，第一精餾釜內的操作條件為101.325KPa，釜溫為40-90℃。