[發明專利]一種偶氮苯-聚芳醚腈復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 202110941758.5
• 申請日: 2021-08-17
• 公開（公告）號: CN113563579B
• 公開（公告）日: 2023-09-15
• 發明（設計）人: 武元鵬;李輝;趙春霞;覃建洪;李云濤;向東;李振宇;來婧娟;安鵬;王斌;王犁
• 申請（專利權）人: 西南石油大學
• 主分類號: C08G65/40
• 分類號: C08G65/40
• 代理公司: 北京正華智誠專利代理事務所(普通合伙) 11870
• 代理人: 陳航

1.一種偶氮苯-聚芳醚腈復合材料，其特征在于，包括以下重量份原料：雙羥基偶氮苯100～305份、單羥基偶氮苯0.2～3.0份、芳香族二元酚4～170份、二氯苯甲腈170～250份、縛酸劑60～220份、有機溶劑1000～2500份和帶水劑200～500份；所述縛酸劑為碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、乙二胺或多乙烯多胺；所述偶氮苯-聚芳醚腈復合材料經過以下步驟制得：

(1)稱取雙羥基偶氮苯、單羥基偶氮苯、芳香族二元酚、二氯苯甲腈、縛酸劑、部分有機溶劑和帶水劑，攪拌均勻；

(2)將步驟(1)所得物于115～145℃條件下持續攪拌，帶水反應1.5～4h，再于0.5～3h內升溫至155～200℃，繼續反應1～3h；

(3)將反應溫度降低至40～70℃，加入剩余有機溶劑后，繼續攪拌至溶液稀釋后，將反應溶液于冷水中沉析；

(4)將步驟(3)沉析后的產物粉碎并多次洗滌后，烘干制得。

2.如權利要求1所述的偶氮苯-聚芳醚腈復合材料，其特征在于：所述雙羥基偶氮苯為2,2’-二羥基偶氮苯、3,3’-二羥基偶氮苯、4,4’-二羥基偶氮苯、芴-2偶氮-2’,4’-二羥基苯、4-(4-硝基苯偶氮)間苯二酚、4-(2-吡啶基偶氮)間苯二酚、4-(2-噻唑基偶氮)間苯二酚、5-甲基-4(2-噻唑偶氮)間苯二酚或4-[(2,4-二羥基苯基)偶氮]苯磺酸鈉。

3.如權利要求1所述的偶氮苯-聚芳醚腈復合材料，其特征在于：所述單羥基偶氮苯為4-羥基偶氮苯、4-羥基-4硝基偶氮苯、4-二甲氨基-4-羥基偶氮苯、4-(苯基偶氮基)苯酚、2-苯偶氮-4-甲基苯酚、4-(4-甲氧基偶氮基)苯酚、4-(4-丁基苯基偶氮)苯酚、4-甲基-2(2硝基苯偶氮基)苯酚或2-(對羥基偶氮)苯甲酸。

4.如權利要求1所述的偶氮苯-聚芳醚腈復合材料，其特征在于：所述芳香族二元酚為對苯二酚、間苯二酚、叔丁基對苯二酚、2-甲氧基對苯二酚、2,5-二叔丁基對苯二酚、2,6-二甲基對苯二酚、雙酚A、六氟雙酚A、2,2’-二烯丙基雙酚A、1,2-雙(4-羥基-2,5-二甲基苯基丙烷)、4,4’-二羥基聯苯、2,2’-二羥基聯苯或3’，5-二-2-丙烯基-1,1’聯苯-2,4’-二酚。

5.如權利要求1所述的偶氮苯-聚芳醚腈復合材料，其特征在于：所述二氯苯甲腈為2,5-二氯苯甲腈、2,6-二氯苯甲腈、3,5-二氯苯甲腈、4-氨基-3,5二氯苯甲腈、3-氨基-2,6-二氯苯甲腈、3-硝基-2,6-二氯苯甲腈、3-羥基-2,6-二氯苯甲腈、4-醛基-3,5-二氯苯甲腈或4-溴-2,6-二氯苯甲腈。

6.如權利要求1所述的偶氮苯-聚芳醚腈復合材料，其特征在于：所述有機溶劑為N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、環己酮、1,2-丙二醇、二甲基亞砜或甲酰胺。

7.如權利要求1所述的偶氮苯-聚芳醚腈復合材料，其特征在于：所述帶水劑為苯、甲苯、二甲苯、氯苯、異戊醇或正戊醇。

8.如權利要求1所述的偶氮苯-聚芳醚腈復合材料，其特征在于，所述步驟(1)中與步驟(3)中的有機溶劑的質量比例為(800～2000):(200～500)。