[發明專利]一種銅/銀合金納米催化劑及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 202110930047.8
• 申請日: 2021-08-13
• 公開（公告）號: CN113578346A
• 公開（公告）日: 2021-11-02
• 發明（設計）人: 余德健;王愛麗;殷恒波;鄭召京
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: B01J23/89
• 分類號: B01J23/89;B01J31/02;B01J35/02;B01J35/08;C07C209/36;C07C211/52
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1.一種銅/銀合金納米催化劑的制備方法，其特征在于，包括：

將含三水合硝酸銅的乙醇溶液、硝酸銀水溶液和含有機修飾劑的乙醇溶液混合攪拌，調節pH，然后滴加含水合肼乙醇溶液在40～60℃下反應2h，反應結束后冷卻至室溫，洗滌，得到銅/銀合金納米催化劑，保存至無水乙醇中備用。

2.根據權利要求1所述的銅/銀合金納米催化劑的制備方法，其特征在于，三水合硝酸銅的乙醇溶液的濃度為0.28mol/L，硝酸銀水溶液的濃度為0.004～0.036mol/L；所述銅/銀合金納米催化劑中銅和銀的摩爾配比為0.1～0.9:0.9～0.1。

3.根據權利要求1所述的銅/銀合金納米催化劑的制備方法，其特征在于，含三水合硝酸銅的乙醇溶液、硝酸銀水溶液的溶劑無水乙醇與去離子水的配比為100-0:0-100。

4.根據權利要求1所述的銅/銀合金納米催化劑的制備方法，其特征在于，有機修飾劑的乙醇溶液濃度為0.0157-0.0173mol/L；所述有機修飾劑為十二烷基苯磺酸鈉，其用量為三水合硝酸銅和硝酸銀總質量的5wt％。

5.根據權利要求1所述的銅/銀合金納米催化劑的制備方法，其特征在于，所述混合攪拌的溫度為40-60℃。

6.根據權利要求1所述的銅/銀合金納米催化劑的制備方法，其特征在于，調節pH采用NaOH乙醇溶液來調節pH至11～12，其濃度為0.4mol/L；所述含水合肼的乙醇溶液濃度為1.6mol/L，其中，水合肼的用量為銅和銀物質的量總和的8～18倍。

7.權利要求1～6中任一項所述方法制備的銅/銀合金納米催化劑，其特征在于，所述催化劑記為Cu_xAg_y，其中x,y為Cu、Ag兩種金屬添加時的摩爾比，x:y＝0.1～0.9:0.9～0.1；所述催化劑為球狀、多晶型的銅/銀合金納米顆粒，所述的銅/銀合金納米催化劑顆粒的尺寸分布在20-30nm。

8.權利要求7所述的銅/銀合金納米催化劑在催化氯代硝基苯合成氨基氯苯中的應用。

9.根據權利要求8所述的應用，其特征在于，所述應用具體為：

將氯代硝基苯、去離子水和銅/銀合金納米催化劑加入反應釜中，通氮除氧，然后通氫除氮后，通入氫氣至反應壓力后開始進行反應，反應結束后冷卻至室溫，得到氨基氯苯。

10.根據權利要求9所述的應用，其特征在于，所述去離子水為溶劑，使得氯代硝基苯的濃度為0.3-0.7mol/L，催化劑的用量為氯代硝基苯的0.8wt％；所述反應條件為：反應壓力為0.8-1.2MPa，反應溫度30～80℃，反應時間為0.5～6h，攪拌速率為400rpm。