[發明專利]一種甘氨酸-1-14

有效

• 申請號: 202110921580.8
• 申請日: 2021-08-11
• 公開（公告）號: CN113493392B
• 公開（公告）日: 2023-06-02
• 發明（設計）人: 蔡定龍;李剛
• 申請（專利權）人: 無錫貝塔醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07C227/04
• 分類號: C07C227/04;C07C227/16;C07C229/08;C07C51/41;C07C53/10;C07C201/12;C07C205/52;C07B59/00
• 代理公司: 杭州知閑專利代理事務所(特殊普通合伙) 33315
• 代理人: 張勛斌

1.一種甘氨酸-1-¹⁴C的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）通過碳酸鋇-¹⁴C?的酸解得到¹⁴CO₂；在惰性氣體保護下，無水硝基甲烷與金屬或者金屬有機試劑在無水醚類溶劑中形成硝基甲烷鹽溶液，然后與所述的¹⁴CO₂進行反應得到硝基乙酸-1-¹⁴C粗品；

（2）在鈀炭催化劑的作用下，硝基乙酸-1-¹⁴C粗品與氫氣進行還原反應，反應結束后經過后處理得到所述的甘氨酸-1-¹⁴C；

步驟（1）中，所述的金屬為鋰；

所述的金屬有機試劑為LDA。

2.根據權利要求1所述的甘氨酸-1-¹⁴C的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述的無水醚類溶劑為絕對無水乙醚或絕對無水THF。

3.根據權利要求1所述的甘氨酸-1-¹⁴C的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述的碳酸鋇-¹⁴C、無水硝基甲烷、金屬或者金屬有機試劑的摩爾比為1：1~1.2：1~20。

4.根據權利要求1所述的甘氨酸-1-¹⁴C的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，酸解所用的酸為濃硫酸。

5.根據權利要求1所述的甘氨酸-1-¹⁴C的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，后處理過程如下：反應結束后，加入稀鹽酸萃滅反應，并調至pH=0~3顯酸性，過濾除去沉淀物，旋干溶劑即可得到硝基乙酸-1-¹⁴C粗品。

6.根據權利要求1所述的甘氨酸-1-¹⁴C的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，還原反應所用的溶劑為水和乙酸的混合溶液或者甲醇鹽酸溶液。

7.根據權利要求1所述的甘氨酸-1-¹⁴C的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，還原反應的溫度為室溫，時間為2~24小時。

8.根據權利要求1所述的甘氨酸-1-¹⁴C的制備方法，其特征在于，所述的后處理過程如下：反應結束后，過濾除去鈀炭催化劑，真空旋干溶劑，得到甘氨酸-1-¹⁴C乙酸鹽粗品；粗品溶于無水乙醇中，用三乙胺乙醇溶液調節pH=4.5~7.5，然后低溫靜置2~48小時，析出甘氨酸-1-¹⁴C固體，低溫下過濾即可得到甘氨酸-1-¹⁴C純品。