[發明專利]一種2,2-雙(4-氨基苯基)六氟丙烷的綠色制備方法

在審

• 申請號: 202110913863.8
• 申請日: 2021-08-10
• 公開（公告）號: CN113620814A
• 公開（公告）日: 2021-11-09
• 發明（設計）人: 吳成英;江麗軍;謝偉東;呂濤;王孟英;郭勇
• 申請（專利權）人: 三明市海斯福化工有限責任公司
• 主分類號: C07C211/52
• 分類號: C07C211/52;C07C209/58;C07C209/56
• 代理公司: 深圳國海智峰知識產權代理事務所(普通合伙) 44489
• 代理人: 劉軍鋒;臧芳芳

1.一種2,2-雙(4-氨基苯基)六氟丙烷的綠色制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(a)在全氟化合物溶劑中，2,2-雙(4-甲基苯基)六氟丙烷和氧氣發生氧化反應，分離得到2,2-雙(4-羧基苯基)六氟丙烷；

(b)將步驟(a)得到的化合物與氨氣在有機溶劑中回流反應，得到2,2-雙(4-羧基苯基)六氟丙烷的銨鹽；

(c)將步驟(b)得到的化合物與有機溶劑混合加熱，升溫脫水，得到2,2-雙(4-甲酰胺基苯基)六氟丙烷；

(d)將步驟(c)得到的化合物與氫氟醚配制成溶液，滴加入次氯酸鈉進行霍夫曼降解反應，純化得到產物2,2-雙(4-氨基苯基)六氟丙烷。

2.根據權利要求1所述的2,2-雙(4-氨基苯基)六氟丙烷的綠色制備方法，其特征在于，步驟(a)中，2,2-雙(4-甲基苯基)六氟丙烷與全氟化合物溶劑的質量比為1:(2-6)。

3.根據權利要求1所述的2,2-雙(4-氨基苯基)六氟丙烷的綠色制備方法，其特征在于，步驟(a)中，2,2-雙(4-甲基苯基)六氟丙烷與氧氣的摩爾比為1:(3-5)，反應溫度90-150℃。

4.根據權利要求1所述的2,2-雙(4-氨基苯基)六氟丙烷的綠色制備方法，其特征在于，步驟(a)中，所述全氟化合物溶劑為全氟烷烴、全氟環烷烴、全氟二烷基醚、全氟聚醚、全氟取代的芳香族化合物、全氟胺類化合物中的一種。

5.根據權利要求1所述的2,2-雙(4-氨基苯基)六氟丙烷的綠色制備方法，其特征在于，步驟(b)中，2,2-雙(4-羧基苯基)六氟丙烷與氨氣的摩爾比為1:(2-2.5)。

6.根據權利要求1所述的2,2-雙(4-氨基苯基)六氟丙烷的綠色制備方法，其特征在于，步驟(b)、(c)中，所述有機溶劑為芳香烴化合物、全氟化合物、氫氟醚化合物中的一種；步驟(c)中，升溫脫水的溫度為120-200℃。

7.根據權利要求1所述的2,2-雙(4-氨基苯基)六氟丙烷的綠色制備方法，其特征在于，步驟(d)中，將2,2-雙(4-甲酰胺基苯基)六氟丙烷與氫氟醚配制成溶液，降溫，滴加入次氯酸鈉溶液，升溫后，滴加氫氧化鈉溶液，分層，取下層溶液，經濃縮、烘干，純化得到2,2-雙(4-氨基苯基)六氟丙烷。

8.根據權利要求1所述的2,2-雙(4-氨基苯基)六氟丙烷的綠色制備方法，其特征在于，步驟(d)中，所述氫氟醚為全氟丁基甲醚、3-甲氧基-2-三氟甲基八氟丁烷、十氟-3-甲氧基-2-三氟甲基戊烷中的一種或多種。