[發(fā)明專利]一種核電專用載鈀除氧催化樹(shù)脂的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110904462.6
• 申請(qǐng)日: 2021-08-06
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113786861A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-12-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 沈建華;修慧敏;樓政;汪國(guó)周;范賞;吳旭東;姜雷
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 寧波爭(zhēng)光樹(shù)脂有限公司
• 主分類號(hào): B01J31/08
• 分類號(hào): B01J31/08;B01J23/44;B01J37/30;B01J37/16;C02F1/58
• 代理公司: 上海申新律師事務(wù)所 31272
• 代理人: 郎祺

本發(fā)明公開(kāi)了一種核電專用載鈀除氧催化樹(shù)脂的制備方法，包括如下步驟：(1)取已純化好的氯型苯乙烯系強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂于反應(yīng)釜中，加入已配置好的鈀溶液，控制溫度20?60℃，低速攪拌反應(yīng)1?6小時(shí)后除去反應(yīng)殘液，降溫后用純水沖洗并用稀堿溶液調(diào)節(jié)pH至5?10，加入已配置好的水合肼水溶液，20?50℃反應(yīng)1?5小時(shí)，除去反應(yīng)殘液，用純水洗滌，即得Cl型載鈀陰離子交換樹(shù)脂；(2)將步驟(1)制得的所述Cl型載鈀陰離子交換樹(shù)脂轉(zhuǎn)移至交換柱中，用堿溶液通過(guò)將其轉(zhuǎn)成OH型，純水淋洗后收集，即得OH型載鈀強(qiáng)堿陰離子交換樹(shù)脂。采用本發(fā)明方法制備的樹(shù)脂同時(shí)具有除氧效率高、反應(yīng)速度快、操作簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，特別適合核電用水除氧。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及離子交換樹(shù)脂技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種核電專用載鈀除氧催化樹(shù)脂的制備方法。

背景技術(shù)

在常溫常壓下，水會(huì)溶解一定的氧氣，即溶解氧，對(duì)于飲用水來(lái)講，水中溶解氧的濃度越高，說(shuō)明水質(zhì)越好，但對(duì)于許多工業(yè)用水而言，高濃度的溶解氧會(huì)造成設(shè)備的腐蝕或產(chǎn)品的質(zhì)量下降。水中的溶解氧雖然在常溫常壓下只有8mg/L左右，卻對(duì)工業(yè)生產(chǎn)造成了很大的影響。傳統(tǒng)的除氧方法主要有熱力除氧、真空除氧、解吸除氧、化學(xué)除氧，無(wú)論哪種方法都由于自身的缺陷而存在一定的局限性，而且這些方法根本不能將水中的溶解氧去除到10μg/L左右。而且目前國(guó)內(nèi)這些水體中載鈀除氧技術(shù)都不適用于核電站用水除氧。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種核電專用均粒載鈀除氧催化樹(shù)脂的制備方法，采用該方法制備的樹(shù)脂同時(shí)具有除氧效率高、反應(yīng)速度快、操作簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，特別適合核電用水除氧。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案是：

本發(fā)明提供一種核電專用均粒載鈀除氧催化樹(shù)脂的制備方法，包括如下步驟：

(1)取純化后的均粒氯型苯乙烯系強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂于反應(yīng)釜中，加入已配置好的鈀溶液，控制溫度為20-60℃，低速攪拌反應(yīng)1-6小時(shí)后除去反應(yīng)殘液，降溫后用純水沖洗并用稀堿溶液調(diào)節(jié)pH至5-10，加入已配置好的水合肼水溶液，20-50℃反應(yīng)1-5小時(shí)，除去反應(yīng)殘液，用純水洗滌，即得均粒氯型載鈀陰離子交換樹(shù)脂；

(2)將步驟(1)制得的所述均粒氯型載鈀陰離子交換樹(shù)脂轉(zhuǎn)移至交換柱中，用堿溶液通過(guò)所述均粒氯型載鈀陰離子交換樹(shù)脂將其轉(zhuǎn)成氫氧型，純水淋洗后收集，即得氫氧型載鈀強(qiáng)堿陰離子交換樹(shù)脂。

優(yōu)選地，步驟(1)中，所述苯乙烯系陰離子交換樹(shù)脂的粒度為0.6±0.1mm。

優(yōu)選地，步驟(1)中，所述鈀溶液中鈀源選自氯化鈀、硝酸鈀、醋酸鈀中的一種或幾種。

優(yōu)選地，步驟(1)中，所述鈀溶液的具體配制過(guò)程為：將所述鈀源固體用酸溶解并加熱形成鈀溶液。優(yōu)選地，步驟(1)中，所述鈀溶液的添加量為所述苯乙烯系陰離子交換樹(shù)脂體積的1-3倍。

優(yōu)選地，步驟(1)中，所述鈀溶液采用H₂PdCl₄溶液，且所述H₂PdCl₄溶液的濃度為1-2mol/L。

優(yōu)選地，步驟(1)中，所述水合肼水溶液的添加量為所述苯乙烯系陰離子交換樹(shù)脂體積的1-3倍。

優(yōu)選地，步驟(2)中，所述堿溶液的添加量為所述苯乙烯系陰離子交換樹(shù)脂體積的2-4倍。

優(yōu)選地，步驟(2)中，所述堿溶液濃度為3-5wt％。

優(yōu)選地，步驟(2)中，所述堿溶液采用NaOH溶液和/或NaHCO₃溶液。

本發(fā)明采用以上技術(shù)方案，與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下技術(shù)效果：