[發明專利]一種磷酸鈣/沸石復合多孔材料及其制備方法

有效

• 申請號: 202110887515.8
• 申請日: 2021-08-03
• 公開（公告）號: CN113493348B
• 公開（公告）日: 2023-02-07
• 發明（設計）人: 龔玉蓉
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: C04B38/02
• 分類號: C04B38/02;C04B38/00;C04B35/447;C04B35/18;C04B35/622;C04B35/638;C04B35/64
• 代理公司: 重慶強大凱創專利代理事務所(普通合伙) 50217
• 代理人: 康奇剛

1.一種磷酸鈣/沸石復合多孔材料，其特征在于：其成分包括磷酸鈣、沸石，所述磷酸鈣和沸石均勻交錯分布，磷酸鈣與沸石間形成起交聯作用的CaAl₂Si₂O₈；整個材料內分布有若干孔隙；其中磷酸鈣與沸石的質量比為1:1～9:1；

所述多孔材料的制備方法為：由磷酸鈣、造孔劑、沸石分別進行球磨后得到粉末，隨后混合磷酸鈣、造孔劑、沸石粉末和硬脂酸得到混合料，再將混合料壓制成型并在1150～1250℃燒結1～2h。

2.根據權利要求1所述的磷酸鈣/沸石復合多孔材料的制備方法，其特征在于：依次包括以下步驟：

步驟1，取磷酸鈣、造孔劑、沸石分別進行球磨后，過200-300目篩，得到備用粉末；

步驟2，取三種備用粉末進行配料，并加入硬脂酸，混合均勻得到混合料，硬脂酸加入質量為磷酸鈣、造孔劑、沸石總質量的5%～10%；

步驟3，將混合料進行壓制成型，得到壓坯，壓力為2～5t，保壓時間為4～10s；

步驟4，將壓坯進行燒結，燒結溫度為1150～1250℃，燒結時間為1～2h。

3.根據權利要求2所述的磷酸鈣/沸石復合多孔材料的制備方法，其特征在于：所述步驟1中的原料磷酸鈣采用沉積法制得，具體包括以下步驟：

步驟A，配制CaCl₂溶液、Na₃PO₄溶液；

步驟B，將步驟A的CaCl₂溶液、Na₃PO₄溶液攪拌混合，得到磷酸鈣沉淀；

步驟C，將磷酸鈣沉淀過濾、洗滌、干燥后，得到磷酸鈣顆粒；

步驟D，將磷酸鈣顆粒進行焙燒，焙燒溫度650-750℃，焙燒時間1～2h，得到原料磷酸鈣。

4.根據權利要求2所述的磷酸鈣/沸石復合多孔材料的制備方法，其特征在于：所述造孔劑為碳酸氫銨。

5.根據權利要求2所述的磷酸鈣/沸石復合多孔材料的制備方法，其特征在于：所述步驟2中，磷酸鈣與沸石的質量比為7:3。

6.根據權利要求3所述的磷酸鈣/沸石復合多孔材料的制備方法，其特征在于：所述步驟B為，將CaCl₂溶液逐滴加入到Na₃PO₄溶液中攪拌混合。

7.根據權利要求3所述的磷酸鈣/沸石復合多孔材料的制備方法，其特征在于：所述步驟C中，在磷酸鈣沉淀過濾前，先陳放12～24h。

8.根據權利要求3所述的磷酸鈣/沸石復合多孔材料的制備方法，其特征在于：所述步驟D的焙燒溫度為700℃，焙燒時間為1h。

9.根據權利要求2所述的磷酸鈣/沸石復合多孔材料的制備方法，其特征在于：所述步驟4的燒結溫度為1200℃，燒結時間為1h，且在升溫過程中，在170-350℃保溫2h。