[發明專利]一種稀土鎂中間合金多級連續除雜方法

有效

• 申請號: 202110883651.X
• 申請日: 2021-08-03
• 公開（公告）號: CN114015904B
• 公開（公告）日: 2022-06-21
• 發明（設計）人: 羅嵐;徐宇豪;劉勇;趙嘉成;張慶昊
• 申請（專利權）人: 南昌大學
• 主分類號: C22C1/03
• 分類號: C22C1/03;C22C1/06;C22B9/10;C22C23/06
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 龔燮英

本發明涉及金屬除雜技術領域，且公開了一種稀土鎂中間合金多級連續除雜方法，包括以下步驟：1）浴鹽的配制：進行稀土鎂中間合金比重和成分測定，根據測試結果微調浴鹽成分，浴鹽的基礎配方質量比為KCl~30%、NaCl~27%、CaCl₂~24%、BaCl₂~3%、MgO~8%、CaF₂~8%；2）稀土鎂中間合金熔融：稀土鎂中間合金加入精煉爐中熔融為液態，熔體中雜質與浴鹽產生吸附，生成比重與熔體比重不同的雜質；3）雜質分級次富集和沉降/懸浮；4）提取稀土鎂中間合金。該稀土鎂中間合金多級連續除雜方法，利用雜質與浴鹽的吸附/化學作用，并通過連續多級沉降/懸浮進行除雜，可使得稀土鎂中間合金的純度達到99.95wt%，工藝過程簡單，且操作成本低。

技術領域

本發明涉及金屬除雜技術領域，具體為一種稀土鎂中間合金多級連續除雜方法。

背景技術

稀土鎂合金泛指含有稀土元素的鎂合金，鎂合金是工程應用中最輕的金屬結構材料，具有密度低、比強度高、比剛度高、減震性高、易加工和易回收等優點，在航天、軍工、電子通訊和交通運輸等領域有著巨大的應用市場，在全球鐵、鋁和鋅等金屬資源緊缺的大背景下，鎂的資源優勢、價格優勢、產品優勢得到充分發揮，鎂合金成為一種迅速崛起的工程材料，國際鎂合金材料的高速發展，我國作為鎂資源生產和出口大國，對鎂合金開展深入研究和應用前期開發工作意義重大，稀土鎂合金是高性能產品系列，其中稀土中間合金加入是制備稀土鎂合金的重要原料，稀土鎂中間合金一旦具有雜質，則在后期鎂合金的制備中難以去除，為保證鎂合金的質量，需要對稀土鎂中間合金進行除雜凈化。

現有的稀土鎂中間合金的凈化方法，多源于鎂合金的凈化技術，如溶劑凈化[特種鑄造及有色合金，1997（4）：48-50]、過濾凈化[科學出版社，2007：65-67]、吹氣凈化[特種鑄造及有色合金，1999，增刊1：109-110]、沉降法[鑄造，2005，54（7）：665-669]和超聲場熔體凈化法[特種鑄造及有色合金，2010，30（11）：988-991]，上述凈化除雜方法適用于熔配法得到稀土中間合金[內蒙古石油化工，2010，36(11):6-7]，其成品稀土鎂中間合金的純度在99.5wt%左右，主要雜質及含量為Fe0.35wt%、Ni0.01wt%、Cu0.1wt%、Si0.15%、Al0.05%，稀土鎂中間合金為了降低生產成本，開始采用電解法加熔配法二步法制備商業稀土鎂中間合金[一種鑭鈰釔鎂中間合金及其制備方法，CN111440978A]，其原料由熔配法的純稀土金屬和純鎂變為稀土氧化物/氟化物/氯化物和氧化/氟化/氯化鎂，由于原料不同且加入電解過程，其稀土中間合金相比熔配法會新增氧化物/氟化物/氯化物雜質及電解電極脫落物，其中主要含有的雜質為O（≥500ppm）、F（≥500ppm）、Cl（≥500ppm）、Cu（≥500ppm）、Ni（≥300ppm）、Si（≥300ppm）、Fe（≥300ppm），急需開發新的除雜工藝，降低稀土中間合金雜質含量，故而提出一種稀土鎂中間合金多級連續除雜方法來解決上述問題。

發明內容

（一）解決的技術問題

針對現有技術的不足，本發明提供了一種稀土鎂中間合金多級連續除雜方法，具備雜質多級連續凈化的優點，解決了稀土中間合金雜質含量高的問題。

（二）技術方案

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種稀土鎂中間合金多級連續除雜方法，包括以下步驟：

1）浴鹽的配制：進行稀土鎂中間合金比重和成分測定，根據測試結果微調浴鹽成分，浴鹽的基礎配方質量比為KCl~30%、NaCl~27%、CaCl₂~24%、BaCl₂~3%、MgO~8%、CaF₂~8%；