[發明專利]一種電催化制備過氧化氫的單原子催化劑、制備方法及其應用

有效

• 申請號: 202110875092.8
• 申請日: 2021-07-30
• 公開（公告）號: CN113416966B
• 公開（公告）日: 2023-09-22
• 發明（設計）人: 趙超;王晶;黃紅鋒;吳宇波
• 申請（專利權）人: 聯科華技術有限公司
• 主分類號: C25B1/30
• 分類號: C25B1/30;C25B1/50;C25B11/091
• 代理公司: 南寧勝榮專利代理事務所(特殊普通合伙) 45126
• 代理人: 關文龍

1.一種電催化制備過氧化氫的單原子催化劑的制備方法，其特征在于，所述的單原子催化劑由載體和過渡金屬組成，所述的過渡金屬以單原子的形式固定在載體的表面；

所示的過渡金屬和載體的質量比為1:150；

所述的載體為摻氮多孔碳，所述的摻氮多孔碳為腐殖酸煅燒后所得；

所述的過渡金屬為Co、Fe和Mn；

所述的電催化制備過氧化氫的單原子催化劑的制備方法，包括以下步驟：

（1）制備摻氮多孔碳載體前驅體：稱取100g載體，超聲10min，使其均勻分散在水溶液中，配置成10g/L的載體前驅體，攪拌2h得到溶液A；

（2）采用化學沉淀法制備金屬單原子前驅體：將20-40ml的20%碳酸氫鈉溶液以10μL/秒的速度緩慢滴加入100ml的乙酰丙酮鹽溶液，所述的乙酰丙酮鹽為過渡金屬的鹽，以500rpm的轉速攪拌混合，混合液升溫至60℃，繼續以相同速度攪拌2h，冷卻至室溫，制得混合液B；

（3）制備單原子催化劑前驅體：將溶液B滴加到溶液A里，其中過渡金屬與載體的質量比為1:150，繼續以500rpm的轉速攪拌12h，攪拌停止后，用去離子水洗滌至中性，過濾烘干，得到固體產物用行星球磨機研磨至500nm，制得粉末；

（4）原位熱分解生成單原子催化劑：所得粉末在5%H₂/Ar氣氛中熱處理，所述熱處理的溫度是60min升到500℃保持2h，再60min升到800℃保持2h，得到產物用行星球磨機研磨至500nm，得到單原子催化劑。

2.根據權利要求1所述的電催化制備過氧化氫的單原子催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述的乙酰丙酮鹽溶液為5-10g/L的水溶液。

3.一種根據權利要求1或2所述方法制備的電催化制備過氧化氫的單原子催化劑的應用，其特征在于，利用單原子催化劑制成的材料應用于電催化氧化還原制備雙氧水中。

4.根據權利要求3所述的電催化制備過氧化氫的單原子催化劑的應用，其特征在于，所述的材料為陰極材料，所述的陰極材料為單原子催化劑摻雜的泡沫碳或單原子催化劑摻雜的泡沫鎳。

5.根據權利要求3所述的電催化制備過氧化氫的單原子催化劑的應用，其特征在于，電催化中所用到的電催化裝置由陰極、陽極和陰極腔、陽極腔構成；所述的陰極腔與陽極腔并列設置，陰極腔與陽極腔側面通過Nafion膜隔開；陰極側放固定在陰極腔內，陽極側放固定在陽極腔內；陰極腔底部設置有陰極腔進水管和氧氣進管；陰極腔內陰極下方設置有布氣室，布氣室頂面為多孔板；布氣室與氧氣進管的出氣端連通；陰極上方的陰極腔的側壁上設置陰極腔排水管；陽極腔底部設置有陽極腔進水管，陽極上方的陽極腔側壁上設置有陽極腔排水管；所述的陽極的材質Pt/C電極；所述陰極與電源負極導線相連接；陽極與電源正極導線相連接；所述陰極腔與陽極腔的水力停留時間相同，所述陰極腔與陽極腔的水力停留時間在60s-300s。

6.根據權利要求5所述的電催化制備過氧化氫的單原子催化劑的應用，其特征在于，所述的電催化裝置應用在廢水處理中，包括以下步驟：將制備過氧化氫的電催化裝置的陰極腔排水管與廢水處理裝置的氧化劑進口連通；利用陰極腔排水管向廢水處理裝置中輸入過氧化氫溶液作為氧化劑，即完成。