[發明專利]一種氮化硅纖維增強陶瓷基復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 202110870006.4
• 申請日: 2021-07-30
• 公開（公告）號: CN113698219B
• 公開（公告）日: 2023-01-13
• 發明（設計）人: 張術偉;門薇薇;蘇韜
• 申請（專利權）人: 中國航空工業集團公司濟南特種結構研究所
• 主分類號: C04B35/80
• 分類號: C04B35/80;C04B35/14;C04B35/628;C04B35/622;C04B35/84
• 代理公司: 中國航空專利中心 11008
• 代理人: 杜永保

1.一種氮化硅纖維增強陶瓷基復合材料：其特征在于，由氮化硅纖維、石英基基體和纖維與基體間界面涂層組成，石英基基體成分為氧化硅、氧化鋁和氧化硼，按照氧化硅:氧化鋁:硼酸的質量比為70％～90％:23％～8％:2％～7％的配比混合，界面涂層為硅-鋁-氧涂層和硅-氮-氧涂層其中一種或兩種的組合；所述氮化硅纖維增強陶瓷基復合材料的制備方法，包括以下幾個步驟：

步驟1 .復合材料界面涂層的制備：選擇氮化硅纖維增強體，具體為氮化硅纖維展寬布疊層縫合增強體，在氮化硅纖維展寬布疊層縫合增強體纖維表面制備界面涂層，氮化硅纖維展寬布疊層縫合增強體在120℃～180℃溫度下進行干燥和表面活化，通過先驅體，對氮化硅纖維展寬布疊層縫合增強體進行浸漬、干燥和燒結，制備氮化硅纖維展寬布疊層縫合增強體纖維表面涂層；制得的涂層為硅-鋁-氧涂層和硅-氮-氧涂層中的一種或兩種的組合；

步驟2 .石英基混合溶膠的制備：按照氧化硅:氧化鋁:硼酸的質量比為70％～90％:23％～8％:2％～7％的配比將氧化硅溶膠、氧化鋁溶膠和硼酸溶液混合，經機械攪拌得到均勻穩定的硅-鋁-硼混合溶膠即為石英基混合溶膠；

步驟3 .氮化硅纖維展寬布疊層縫合增強體的浸漬固化和烘干：通過真空浸漬工藝，將硅-鋁-硼混合溶膠充分浸漬帶纖維涂層的氮化硅纖維展寬布疊層縫合增強體，在80℃～180℃溫度下對混合溶膠進行固化和干燥，得到未燒結的復合材料；

步驟4 .復合材料的燒結：將干燥完成的復合材料放入高溫燒結爐中，在空氣氣氛下燒結，燒結溫度為800℃～1000℃，保溫時間為40min～150min；

步驟5 .復合材料浸漬固化、燒結工藝循環：每次浸漬前去掉復合料表面基體致密層，循環重復步驟3和步驟4兩個工藝步驟3～7次，得到氮化硅纖維增強石英基陶瓷復合材料。

2.根據權利要求1所述的一種氮化硅纖維增強陶瓷基復合材料，其特征在于，所述步驟1中干燥和表面活化時間為3h-4h。

3.根據權利要求1所述的一種氮化硅纖維增強陶瓷基復合材料，其特征在于，所述步驟1中浸漬具體為真空-加壓結合浸漬方式，浸漬時間為8h-15h。

4.根據權利要求1所述的一種氮化硅纖維增強陶瓷基復合材料，其特征在于，所述步驟3中固化和干燥溫度具體采用梯度升溫干燥方式進行。

5.根據權利要求4所述的一種氮化硅纖維增強陶瓷基復合材料，其特征在于，所述梯度升溫具體為80℃固化10h-20h，使溶膠得到充分固化，升溫到110℃保溫3h-6h，繼續升溫到180℃干燥3h以上。

6.根據權利要求1所述的一種氮化硅纖維增強陶瓷基復合材料，其特征在于，所述步驟4中還能在氮氣氣氛或真空環境下燒結，燒結溫度為800℃～1300℃，保溫時間為40min～150min。

7.根據權利要求1所述的一種氮化硅纖維增強陶瓷基復合材料，其特征在于，步驟1中所述展寬布疊層縫合纖維增強體，展寬布經紗和緯紗寬度為4mm～10mm之間，法向縫合紗線間距為5mm～12mm，增強體纖維體積分數為32％～56％。