[發(fā)明專利]一種集成聚集誘導發(fā)光熒光分子與光子晶體的傳感微球及其制備方法與應用

有效

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• 申請日: 2021-07-29
• 公開（公告）號: CN113429962B
• 公開（公告）日: 2022-10-04
• 發(fā)明（設計）人: 趙陽;李廣濤;劉程程;常穎;高利生
• 申請（專利權）人: 公安部物證鑒定中心;清華大學
• 主分類號: C09K11/02
• 分類號: C09K11/02;C09K11/06;G01N21/25;G01N21/55;G01N21/64
• 代理公司: 北京紀凱知識產(chǎn)權代理有限公司 11245
• 代理人: 關暢

1.一種集成聚集誘導發(fā)光熒光分子與光子晶體的傳感微球在毒品檢測中的應用；

所述集成聚集誘導發(fā)光熒光分子與光子晶體的傳感微球包括光子晶體微球；

所述光子晶體微球上具有面心立方有序大孔結構，其孔壁含有聚集誘導發(fā)光分子；

所述聚集誘導發(fā)光分子為二苯乙烯基苯并噻唑；

所述毒品為D-甲基苯丙胺。

2.根據(jù)權利要求1所述的應用，其特征在于：所述集成聚集誘導發(fā)光熒光分子與光子晶體的傳感微球的制備方法，包括如下步驟：1)光子晶體球的制備：外相為硅油和表面活性劑的混合物，內(nèi)相為二氧化硅納米顆粒的水相分散液，將所述外相和所述內(nèi)相流入混合，完成晶體生長，得到光子晶體球；

2)光子晶體微球的制備：將咪唑離子液體單體、交聯(lián)劑、HMPP光引發(fā)劑溶解在聚集誘導發(fā)光分子水溶液中，得到含有聚集誘導發(fā)光分子的預聚液；將制備好的光子晶體模板球浸漬在所述的預聚液中，進行聚合反應，得到復合模板球；將所述復合模板球中二氧化硅刻蝕，即得到集成聚集誘導發(fā)光熒光分子與光子晶體的傳感微球；

所述聚集誘導發(fā)光分子為二苯乙烯基苯并噻唑。

3.根據(jù)權利要求2所述的應用，其特征在于：所述硅油的粘度為50～2000cst；

所述外相和所述內(nèi)相的流速分別為0.1～1mL/h和1～10mL/h；

所述外相還包括表面活性劑；所述硅油與所述表面活性劑的質(zhì)量比為1～3：100。

4.根據(jù)權利要求2或3所述的應用，其特征在于：所述表面活性劑包括表面活性劑749；

制備所述二氧化硅納米顆粒的方法按照如下步驟：將四乙氧基硅氧烷溶解于乙醇中，記為溶液A；將氫氧化銨與去離子水及乙醇混合，記為溶液B；將溶液A迅速倒入溶液B，室溫下反應，得到白色懸濁液，將其離心，倒掉上清液，加入乙醇清洗，再離心后倒掉上清液，進行至少一次；加入去離子水超聲清洗，離心倒掉上清液，進行至少一次，得到二氧化硅納米顆粒；

所述晶體生長的條件為：溫度為常溫，時間為1～3h。

5.根據(jù)權利要求2或3所述的應用，其特征在于：步驟1)中，所述光子晶體球的后處理包括如下步驟：將所述光子晶體球用石油醚清洗干凈以去除殘留的硅油，待所述石油醚揮發(fā)干后，用馬弗爐對所述光子晶體球進行煅燒，冷卻至室溫。

6.根據(jù)權利要求2或3所述的應用，其特征在于：所述咪唑離子液體單體、所述交聯(lián)劑、所述HMPP光引發(fā)劑與所述聚集誘導發(fā)光分子水溶液的質(zhì)量與體積比為0.3g：0.01g～0.05g：1～10μL：50～200μL；

所述聚集誘導發(fā)光分子水溶液的質(zhì)量百分濃度為0.01～0.05％；

所述聚合反應的條件如下：紫外光照下，聚合時間為15～30min。

7.根據(jù)權利要求2或3所述的應用，其特征在于：所述咪唑離子液體單體包括烷基乙烯基咪唑溴鹽、烷基乙烯基咪唑氯鹽、烷基乙烯基咪唑四氟硼酸鹽和烷基乙烯基咪唑六氟磷酸鹽中的至少一種；

所述交聯(lián)劑包括含有兩個以上不飽和側(cè)基芳環(huán)或雜環(huán)衍生物，具體包括亞烷基連接的亞烷基鏈乙烯基咪唑二溴鹽或亞烷基鏈乙烯基咪唑二氯鹽。

8.根據(jù)權利要求2或3所述的應用，其特征在于：步驟2)中，所述光子晶體微球的后處理包括如下步驟：所述復合模板球從塊狀聚合物中摳出，用5％氫氟酸水溶液將二氧化硅刻蝕，用去離子水清洗3次以去除殘留的氫氟酸，得到光子晶體微球，保存在去離子水中備用。