[發(fā)明專利]一種生產(chǎn)高純度惡唑酰草胺中間體縮合物的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110856757.0
• 申請(qǐng)日: 2021-07-28
• 公開（公告）號(hào): CN113563277A
• 公開（公告）日: 2021-10-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 梁院龍;沙建龍;郭超;王林
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 寧夏藍(lán)田農(nóng)業(yè)開發(fā)有限公司
• 主分類號(hào): C07D263/58
• 分類號(hào): C07D263/58
• 代理公司: 北京弘權(quán)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11363
• 代理人: 逯長(zhǎng)明;許偉群

本申請(qǐng)公開了一種生產(chǎn)高純度惡唑酰草胺中間體縮合物的方法，包括以下步驟：S1，向NaOH溶液中加入丙酸，取樣分析丙酸含量小于0.1％后，反應(yīng)獲得丙酸鈉鹽溶液；S2，調(diào)節(jié)所述丙酸鈉鹽溶液pH至11±0.5；S3，向調(diào)整pH后的所述丙酸鈉鹽溶液中加入甲苯常壓脫溶置換溶劑進(jìn)行脫水，將所述丙酸鈉鹽溶液脫水至水份小于0.1％?0.03％，形成脫水丙酸鈉鹽；S4，向所述脫水丙酸鈉鹽中加入0.20?0.80倍丙酸質(zhì)量的碳酸鉀和0.05?0.15倍丙酸質(zhì)量的催化劑DMF，攪拌均勻；再加入二氯苯并惡唑，升溫至85℃保溫反應(yīng)6?12小時(shí)；本發(fā)明將本反應(yīng)的收率提高至85?92％，大大提高了產(chǎn)品的收益率，且廢液產(chǎn)生小，廢液通過(guò)分層和蒸餾之后可以回收循環(huán)使用，大大降低了生產(chǎn)成本和廢液處理成本。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及惡唑酰草胺生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種生產(chǎn)高純度惡唑酰草胺中間體縮合物的方法。

背景技術(shù)

惡唑酰草胺(Metamifop)是由韓國(guó)化工技術(shù)研究院開發(fā)的芳氧苯氧丙酸酯類除草劑，與大多數(shù)此類除草劑不同的是，惡唑酰草胺對(duì)水稻安全，可有效防除水稻田主要雜草，如稗草、馬唐、千金子和牛筋草，可用于直播和移栽水稻田除草。惡唑酰草胺低毒，對(duì)環(huán)境安全，有廣泛的可混性，并有望用于其他作物和草坪除草，是一個(gè)很有發(fā)展前景的除草劑。

在現(xiàn)有的惡唑酰草胺生產(chǎn)工藝中，在中間體2，6-二氯苯并惡唑酮(以下簡(jiǎn)稱“二氯代物”)與(R)-(+)-2-(4-羥基苯氧基)丙酸(以下簡(jiǎn)稱“丙酸”)反應(yīng)生成縮合物的過(guò)程中，主要操作步驟如下：丙酸在堿性環(huán)境下反應(yīng)生成丙酸鈉鹽；在丙酸鈉鹽中加入DMF溶劑，在加入催化劑后控制滴加二氯代物的溶液，從而生成縮合物；本方法采用的是30％水與70％DMF混合溶劑作為反應(yīng)環(huán)境，由于二氯代物遇水分解，導(dǎo)致此方法的反應(yīng)收率通常不會(huì)高于80％。同時(shí)，因?yàn)镈MF與水的體系后期廢液處理不理想，導(dǎo)致生產(chǎn)成本偏高，為此，我們提出了一種生產(chǎn)高純度惡唑酰草胺中間體縮合物的方法來(lái)解決上述問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容

本申請(qǐng)?zhí)峁┝艘环N生產(chǎn)高純度惡唑酰草胺中間體縮合物的方法，解決了傳統(tǒng)的惡唑酰草胺生產(chǎn)，收回率低，且廢液不易處理，生產(chǎn)成本高的問(wèn)題。

本申請(qǐng)?zhí)峁┝艘环N生產(chǎn)高純度惡唑酰草胺中間體縮合物的方法，包括以下步驟：

S1，向NaOH溶液中加入丙酸，取樣分析丙酸含量小于0.1％后，反應(yīng)獲得丙酸鈉鹽溶液；

S2，調(diào)節(jié)所述丙酸鈉鹽溶液pH至11±0.5；

S3，向調(diào)整pH后的所述丙酸鈉鹽溶液中加入甲苯常壓脫溶置換溶劑進(jìn)行脫水，將所述丙酸鈉鹽溶液脫水至水份小于0.1％-0.03％，形成脫水丙酸鈉鹽；

S4，向所述脫水丙酸鈉鹽中加入0.20-0.80倍丙酸質(zhì)量的碳酸鉀和0.05-0.15倍丙酸質(zhì)量的催化劑DMF，攪拌均勻；再加入二氯苯并惡唑，升溫至85℃保溫反應(yīng)6-12小時(shí)；

S5，取樣分析二氯代物殘留小于1％后，加入清水和助溶劑，攪拌至分層；獲得反應(yīng)后溶液；

S6，去除所述反應(yīng)后溶液的上層甲苯，將所述反應(yīng)后溶液的下層水相送入酸析系統(tǒng)；

S7，向所述水相滴加鹽酸，調(diào)節(jié)所述水相的pH到5-6后，過(guò)濾所述水相，獲得固體物，將所述固定物送至干燥烘干獲得縮合物。

優(yōu)選地，所述NaOH溶液為25％的液堿。

優(yōu)選地，所述丙酸:NaOH的摩爾比為1：1.00-1:1.2。

優(yōu)選地，所述NaOH與所述丙酸的反應(yīng)溫度為40-50℃。

優(yōu)選地，所述NaOH與丙酸為攪拌反應(yīng)。

優(yōu)選地，所述丙酸：二氯苯并惡唑的摩爾比為1:0.8-1：1.4。

優(yōu)選地，所述助溶劑為丙酮。