[發明專利]一種焙燒含氟-稀土礦和固渣的綠色化學堿轉脫氟方法

在審

• 申請號: 202110852465.X
• 申請日: 2021-07-27
• 公開（公告）號: CN113564343A
• 公開（公告）日: 2021-10-29
• 發明（設計）人: 趙仕林;韓禮陽;姜英;廖洋;王雪梅;馬駿;陳韻竹;黎小廷;李超群;黃曉路
• 申請（專利權）人: 四川師范大學;西昌學院
• 主分類號: C22B1/00
• 分類號: C22B1/00;C22B3/04;C22B3/10;C22B59/00;C01D3/02
• 代理公司: 成都知棋知識產權代理事務所(普通合伙) 51325
• 代理人: 馬超前

1.一種焙燒含氟-稀土礦和固渣的綠色化學堿轉脫氟方法，其特征在于包括以下步驟：

步驟一、傳統焙燒含氟稀土礦和渣的堿轉脫氟，將含氟稀土礦和渣加入100mL剛玉坩堝內，然后加入氫氧化鈉均勻混合，使含氟-稀土礦和渣中的氟和稀土堿徹底轉為NaF和RE_xO_y，得到堿轉的礦渣；

步驟二、加熱浸取NaF，將步驟一堿轉的礦渣進行研磨并加入去離子水，在加熱40～80℃溫度下攪拌浸取6～20min，得到浸取液；

步驟三、固液分離，用高速離心機將步驟二所得的浸取液進行固液分離，得到含NaF浸取液和含RE(OH)₃礦渣，并重復1～3次步驟二和步驟三的操作，使氟和稀土完全分離，得到含稀土的氫氧化物礦渣；

步驟四、加熱浸取稀土，將步驟三所得的含稀土的氫氧化物礦渣與3mol/L的鹽酸混合，將其礦渣中稀土以RECl₃浸取。

2.根據權利要求1所述的一種焙燒含氟-稀土礦和固渣的綠色化學堿轉脫氟方法，其特征在于：所述步驟一中含氟稀土礦和渣中REO含量為20～66％，含氟量為3.0～15.0％，含氟稀土礦和渣為氟碳鈰礦、氟碳鈰精礦、氟化稀土渣或氟氧稀土渣(REOF)和氟碳鈰礦-獨居石混合精礦中的一種。

3.根據權利要求1所述的一種焙燒含氟-稀土礦和固渣的綠色化學堿轉脫氟方法，其特征在于：所述步驟一中加入氫氧化鈉混合后，將剛玉坩堝加熱至500～700℃并保溫10-50min，使含氟稀土礦和渣中的氟和稀土堿轉為NaF和RE_xO_y更加充分。

4.根據權利要求1所述的一種焙燒含氟-稀土礦和固渣的綠色化學堿轉脫氟方法，其特征在于：所述步驟二中加熱浸取氟水固比為4-8:1。

5.根據權利要求1所述的一種焙燒含氟-稀土礦和固渣的綠色化學堿轉脫氟方法，其特征在于：所述步驟三中重復浸取時第一次浸取液作氟資源化KBF4處理的原料，第二次和第三次浸取含氟水溶液作下一批次堿轉礦浸取氟的用水。

6.根據權利要求1所述的一種焙燒含氟-稀土礦和固渣的綠色化學堿轉脫氟方法，其特征在于：所述步驟四中含稀土的氫氧化物礦渣與鹽酸按酸礦比4～8:1進行混合，并在30～80℃溫度條件下攪拌浸取8～20min。

7.根據權利要求1所述的一種焙燒含氟-稀土礦和固渣的綠色化學堿轉脫氟方法，其特征在于：所述步驟四中在使用鹽酸混合浸取后將浸取液及殘渣經離心裝置離心進行固液分離后得到RECl₃溶液和不含氟、稀土殘渣，其殘渣可安全利用。