[發明專利]一種大尺寸Al2

有效

• 申請號: 202110852428.9
• 申請日: 2021-07-27
• 公開（公告）號: CN113683420B
• 公開（公告）日: 2022-10-11
• 發明（設計）人: 王京陽;孫魯超;孫昊飛;周翠;杜鐵鋒;吳貞;線全剛
• 申請（專利權）人: 中國科學院金屬研究所
• 主分類號: C04B35/50
• 分類號: C04B35/50;C04B35/622;C04B35/653
• 代理公司: 沈陽優普達知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 21234
• 代理人: 張志偉

1.一種大尺寸Al₂O₃／LuAG定向凝固共晶陶瓷，其特征在于，該陶瓷為含有氧化鋁相和镥鋁石榴石相的復合材料，其化學式為Al₂O₃/Lu₃Al₅O₁₂，氧化鋁相和镥鋁石榴石相的兩相比例為二者相圖共晶成分點或近共晶成分點；Al₂O₃/LuAG定向凝固共晶陶瓷由排列不規則的Al₂O₃和LuAG在空間中相互連通耦合構成，且具有層片狀或胞狀共晶微觀組織形貌；

所述的大尺寸Al₂O₃／LuAG定向凝固共晶陶瓷光懸浮區熔制備方法，具體步驟如下：

1）以氧化鋁粉和氧化镥粉為原料，Al₂O₃和Lu₂O₃的摩爾比為(82±2):(18±2)；

2）將氧化鋁粉和氧化镥粉混合，通過將原料粉和球磨溶劑混合后，依次進行球磨、干燥、冷壓和燒結，得到預制件；

3）將預制件在光懸浮區熔爐中進行定向凝固，得到Al₂O₃/LuAG定向凝固共晶復合陶瓷材料；定向凝固的凝固速率為10～50mm/h，溫度梯度為10³K/cm；

在無需使用坩堝的情況下，Al₂O₃/LuAG共晶陶瓷制備出最大直徑15mm、最大長度140mm的棒材；Al₂O₃/LuAG共晶陶瓷棒材的H_V硬度為13～16GPa，斷裂韌性為2～4MPa·m^1/2。

2.根據權利要求1所述的大尺寸Al₂O₃／LuAG定向凝固共晶陶瓷，其特征在于，步驟2）中，球磨的時間為2～24h，球磨的轉速為100～600r/min；干燥的溫度為50～80℃，干燥的時間為8～48h。

3.根據權利要求1所述的大尺寸Al₂O₃／LuAG定向凝固共晶陶瓷，其特征在于，步驟2）中，冷壓過程包括模具干壓和冷等靜壓兩個過程；其中，模具干壓的壓力范圍為10～50 MPa，模具干壓的時間為3～8min；冷等靜壓的壓力為160～300 MPa，冷等靜壓的時間為20～30min。

4.根據權利要求1所述的大尺寸Al₂O₃／LuAG定向凝固共晶陶瓷，其特征在于，步驟2）中，燒結的溫度為1450～1550℃，時間為2～10h。

5.根據權利要求1所述的大尺寸Al₂O₃／LuAG定向凝固共晶陶瓷，其特征在于，步驟3）中，在進行定向凝固時，將預制件進行旋轉預熱，旋轉預熱的旋轉速率為5～15 r/min。

6.根據權利要求5所述的大尺寸Al₂O₃／LuAG定向凝固共晶陶瓷，其特征在于，步驟3）中，待預制件部分熔化形成一個液滴時，將籽晶桿向上提拉使懸浮區熔融的預制件下端與籽晶相接，形成懸浮區，保溫1～2min后，開啟光懸浮區熔爐的抽拉系統開始抽拉，進行定向凝固，進給桿推動使得預制件不斷向下軸方向移動，直至整個預制件完全熔化，繼續向下軸方向移動，遠離熱源區域后，預制件凝固，得到Al₂O₃/LuAG共晶陶瓷。

7.根據權利要求6所述的大尺寸Al₂O₃／LuAG定向凝固共晶陶瓷，其特征在于，步驟3）中，光懸浮區熔爐的熱源為氙氣燈，氙氣燈的功率為2～4kW，氙氣燈的個數為2～4個，氙氣燈等間距排列于光懸浮區熔爐中。

8.根據權利要求1所述的大尺寸Al₂O₃／LuAG定向凝固共晶陶瓷，其特征在于，步驟3）中，在完成定向凝固后，停止加熱，將所得Al₂O₃/LuAG共晶陶瓷放置在石英管中，隨爐冷卻20～30min至室溫再取出。