[發明專利]一種Y分子篩包覆的氧化鎂-二氧化鈦催化劑及其在酯交換反應中的應用

有效

• 申請號: 202110847304.1
• 申請日: 2021-07-27
• 公開（公告）號: CN113522260B
• 公開（公告）日: 2022-09-20
• 發明（設計）人: 李博;程牧曦;韓偉;王蕾;王華;譚亞南
• 申請（專利權）人: 西南化工研究設計院有限公司
• 主分類號: B01J21/10
• 分類號: B01J21/10;B01J29/08;B01J35/02;C07C68/065;C07C69/96
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產權代理有限公司 51214
• 代理人: 呂玲

1.一種Y分子篩包覆的MgO-TiO₂催化劑，其特征在于該催化劑以MgO-TiO₂顆粒為核中心，通過在其外層包覆Y分子篩膜，得到MgO- TiO₂@Y分子篩復合結構催化劑；所述催化劑的制備方法包括以下步驟：

納米MgO- TiO₂的合成

步驟A：稱取計量比的可溶性鎂源溶液、可溶性鈦源溶液和醇混合，得到混合溶液；

步驟B：將步驟A得到的混合溶液置于高壓反應釜中，于150-200℃進行水熱反應8-15h，洗滌過濾后，置于鼓風干燥箱于90-120℃中干燥1-4h，然后放入馬弗爐中于450-550℃中焙燒2-6h，得MgO-TiO₂顆粒；

Y分子篩包覆的MgO-TiO₂催化劑的制備

步驟C：稱取計量比的無水乙醇或丙酮、表面活性劑和步驟B制得的MgO-TiO₂顆粒，于室溫下劇烈攪拌2h；然后加入去離子水稀釋后，以1-2mL/min的速度滴加硅源和鋁源溶液，再滴加入氨水或銨鹽溶液，最后在不斷攪拌下添加模板劑；

步驟D：將步驟C所得的液體混合物攪拌均勻，室溫陳化3-8h，然后將混合液加入高壓反應釜，于95-110℃條件下不斷攪拌，晶化5-10h后取出洗滌過濾去除濾液中雜質離子；

步驟E：將步驟D中所得母液，經去離子水洗滌過濾后，置于110℃干燥2-3h，然后于350-450℃條件下，焙燒2.5-3.5h，即得Y型分子篩包覆的MgO-TiO₂催化劑。

2.如權利要求1所述的催化劑，其特征在于：步驟A中所述的可溶性鎂源選自氫氧化鎂、硝酸鎂、氯化鎂溶液中的任意一種或幾種的混合物。

3.如權利要求1所述的催化劑，其特征在于：步驟A中可溶性鈦源溶液選自乙醇鈦、異丙醇鈦和叔丁醇鈦中的任意一種或幾種的混合物；所述的醇為乙二醇。

4.如權利要求1或3所述的催化劑，其特征在于：可溶性鈦源溶液的添加量以TiO₂計，為以MgO計鎂源質量的10-100%；乙二醇的添加量為以MgO計鎂源質量的2-10倍。

5.如權利要求1-3任一所述的催化劑，其特征在于：硅源的添加量以SiO₂計,步驟C中MgO- TiO₂顆粒的添加量為SiO₂質量的40-120%，所述無水乙醇或丙酮的添加量為SiO₂質量的1000-2000%；所述的表面活性劑為聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化銨中的一種或兩種的混合物；表面活性劑的添加量為SiO₂質量的500-1500%。

6.如權利要求5所述的催化劑，其特征在于：所述無水乙醇或丙酮的添加量為SiO₂質量的1500-2000%；表面活性劑的添加量為SiO₂質量的1000-1200%。

7.如權利要求1所述的催化劑，其特征在于：步驟C中去離子水的添加量為SiO₂質量的500-1500%；所述的硅源為硅酸鈉、硅溶膠、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯溶液中的任意一種或幾種的混合物，硅源的添加量以SiO₂計為100%；所述鋁源為異丙醇鋁、偏鋁酸、硝酸鋁中的一種或幾種的混合物，鋁源的添加量為SiO₂質量的33-67%。

8.如權利要求7所述的催化劑，其特征在于：鋁源的添加量為SiO₂質量的41-48%。